[发明专利]一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法

摘要

本发明提供了一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，该方法以氨氯吡啶酸生产废渣或经提纯后产生的二次残渣为原料，通过选择特殊的反应试剂和条件，使废渣中高价值的氨氯吡啶酸得到最大化保留，同时废渣中的非有效利用成分得到完全转化，最终得到氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物，此混合物可循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中，从而完成了原料—产品—废渣—原料—产品的有效循环，实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用，避免了废渣对环境的破坏，具有较高的经济效益与环境效益。

主权项

一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，所述方法包括以下步骤：(a)将氨氯吡啶酸生产废渣加入到相对于其干重质量2‑10倍的烷基醇、相对于其干重质量0.3‑1.0倍的亚硝酸烷基酯、0.3～1.0倍的氯化盐、搅拌形成悬浮液，常温下，向悬浮液中加入相当于废渣干重质量0.5‑2.0倍的无机酸进行重氮化反应，以反应液中6‑氨基‑3,4,5‑三氯吡啶甲酸的含量≤1.0％为反应终点；所述废渣为氨氯吡啶酸一次生产废渣或经提纯后产生的二次残渣；所述烷基醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、戊醇、异戊醇中的一种或几种；所述亚硝酸烷基酯包括亚硝酸异戊酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯的一种或几种；(b)重氮化反应结束后，加入相当于废渣干重质量0.2‑1.0倍的CuCl，于25‑65℃进行氯取代反应至终点，然后加入相当于废渣干重质量2‑20倍的水过滤得滤饼和滤液；(c)滤液进一步分离回收烷基醇类溶剂，滤饼加入到水中，调节pH值在8～11；过滤出残渣后，滤液酸化至pH＜2，过滤得氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物。