[发明专利]一种马钱子苷元生物样品的测定方法

摘要

本发明涉及一种马钱子苷元生物样品的测定方法，属于医药技术领域。该方法采用超高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法来检测马钱子苷元在生物样品中的浓度，其中生物样品采用甲醇作为沉淀溶剂；液相条件中流动相由0.1％的甲酸水和甲醇组成，梯度洗脱；环黄芪醇作为马钱子苷元生物样品测定的内标。本发明所建立的马钱子苷元生物样品LC‑MS‑MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及SFDA2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。

主权项

一种马钱子苷元生物样品的测定方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)生物样品处理：生物样品采集后，立即与0.3％的甲酸生理盐水混合，离心，取混合离心后的上层澄清液体作为待测液，在待测液中加入内标、甲醇，涡旋后离心，取上清液进行LC‑MS/MS分析，所述的内标为环黄芪醇；(2)采用超高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱(LC‑MS/MS)法检测马钱子苷元在生物样品中的浓度，LC‑MS/MS法中液相系统条件为流动相：A相为0.1％甲酸水，B相为甲醇，梯度洗脱；0‑1min 20％B，1‑2min20％～95％B，2‑3min 95％B，3‑3.5min95％～20％B；色谱柱为Thermo Hypersil GOLD 50*2.1；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；样品盘温度：20℃；进样量：3μL；质谱系统条件为：离子源：H‑ESI；喷射电压：3500V；鞘气：30Arb；辅助气：8Arb；尾吹气：0Arb；离子传输毛细管温度：325℃；气化温度：50℃。