[发明专利]一种抗氧剂修饰碳纳米管/氢化丁腈橡胶的制备方法有效
申请号: | 201610417010.4 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106009131B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 张继华;李杰;李润源 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08L15/00 | 分类号: | C08L15/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/24 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种抗氧剂修饰碳纳米管/氢化丁腈橡胶的制备方法,首先从分子结构的角度出发,通过固相反应,将受阻酚抗氧剂接枝到碳纳米管表面,随后将抗氧剂修饰的碳纳米管填料与氢化丁腈橡胶、硫化剂、活化剂和共硫化剂共混、硫化得到产物,采用本发明方法制备的氢化丁腈橡胶具有优异的力学性能、耐高温性能和耐热氧老化性能,且抗氧剂不易自聚集,不易从橡胶材料中分离,使橡胶产品具有更加稳定的性能,且不采用有机溶剂,实现了制备过程的环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 抗氧剂 修饰 纳米 氢化 丁腈橡胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种抗氧剂修饰碳纳米管/氢化丁腈橡胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、将浓硫酸和浓硝酸混合,将碳纳米管加入至混酸中,进行高温反应,将经过混酸氧化处理后的碳纳米管用水洗至中性并烘干;(2)、将步骤(1)得到的烘干后的碳纳米管和抗氧剂,按质量比为1:0.3‑1,在抗氧剂的熔点以上,采用机械力场进行混合,混合反应时间为30‑50min,取出产物,用有机溶剂洗掉未反应的抗氧剂,干燥处理,得到抗氧剂修饰的碳纳米管;(3)、将步骤(2)得到的抗氧剂修饰的碳纳米管、塑炼后的氢化丁腈橡胶生胶、硫化剂、活化剂和共硫化剂在开炼机上共混;其中各组分的质量份数如下:(4)、将步骤(3)得到的共混物进行硫化处理,得到抗氧剂修饰碳纳米管/氢化丁腈橡胶;所述硫化处理包括一段硫化和二段硫化,其中一段硫化的温度为150‑170℃,硫化时间为20‑30min,硫化压力为5~15MPa,二段硫化的温度为150~160℃,硫化时间为3~5h;所述步骤(2)中的抗氧剂为四[β-(3’,5’-二叔丁基‑4’‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,9‑二{1,1‑二甲基‑2[β‑(3‑t‑丁基‑4‑羟基‑5‑甲苯基)]丙酰氧基乙基}‑2,4,8,10‑四氧螺环(5,5)‑十一烷或二缩三乙二醇双‑[β‑(3‑叔丁基‑4‑羟基‑5‑甲基苯基)丙酸酯中的一种或几种。
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