[发明专利]一种测试聚合物中红磷含量的方法

摘要

本发明公开一种测试聚合物中红磷含量的方法。本发明采用TG‑FTIR‑GC/MS三联用进行聚合物中红磷含量的测试，通过TG中裂解后的裂解气体连续进入FT‑IR与GC/MS中进行实时测试，通过FT‑IR连续测量的谱图可以分析出不同时间点裂解气体吸收峰，从而有效排除有机磷阻燃剂的干扰。通过GC/MS质谱图和离子谱图能够进行红磷初步定性，并能够找出红磷裂解温度点。根据三联用在线模式下所计算出来的温度点对样品裂解气体进行分离测定，提取该温度点段部分裂解气体进入色谱柱进行一个升温程序，根据红磷的保留时间下色谱峰高对样品进行定量分析。本发明方法直接取样测试，减少前处理过程，降低判断假阳性风险。

主权项

一种测试聚合物中红磷含量的方法，其特征在于，包括两部分：三联用在线模式和三联用分离模式，其中，所述三联用在线模式包括步骤：A、将样品在TG中按照设定升温程序进行裂解，得到裂解气体；B、裂解气体进入气体池中，FT‑IR对进入的裂解气体进行实时数据采集，以实时监控不同时间点裂解气体的吸收峰；同时，GC/MS连续抽取气体池中裂解气体进行实时数据采集，得到GC/MS质谱图；C、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图，根据124离子谱图判断样品中是否含有红磷，当是时，根据124离子谱图时间计算出红磷裂解的温度点；所述三联用分离模式包括步骤：D、样品在TG中按照设定升温程序进行裂解，得到裂解气体；E、裂解气体进入气体池中，FT‑IR对进入的裂解气体进行实时数据采集；F、待TG达到温度点，GC/MS抽取气体池中裂解气体进行测试，得到GC/MS质谱图；G、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图，并根据保留时间下的色谱峰高进行定量，计算出样品中红磷含量。