[发明专利]一种3,5‑二氯邻羟基苯磺酸钠的合成方法

摘要

本发明提供一种经济环保的3,5‑二氯邻羟基苯磺酸钠的合成方法，以2,4二氯苯酚为原料，以发烟硫酸/氯磺酸/氯化亚砜为磺化剂反应，反应结束后进行萃取，然后用然后与碳酸钠中和后得3,5‑二氯邻羟基苯磺酸钠。本发明生产工艺废酸产生量少，清洁环保，收率高、成本低廉。

主权项

一种3,5‑二氯邻羟基苯磺酸钠的合成方法，包括以下步骤：1）搪瓷反应釜中加入10kg/kg二氯甲烷，然后加入2.1kg/kg磺化剂，控温至‑5‑0℃开启搅拌，步骤1）中磺化剂按重量比计算，含三氧化硫质量分数为25%的发烟硫酸占30‑40%，氯磺酸占40‑50%，余量为氯化亚砜；2）分批加入1kg/kg的2, 4‑二氯苯酚，加入过程中控温至0℃以下；3）加料完毕后，以10℃/h的升温速率升温至20℃反应6h，30℃反应4h，40℃反应2h，TLC检测2, 4‑二氯苯酚原料反应结束；4）2, 4‑二氯苯酚原料反应结束后降温至0℃，向反应釜中加入15kg/kg的纯化水、1kg/kg的2‑甲基四氢呋喃搅拌1h后静置分液；5）弃除水层，有机层用水萃取洗涤至水层pH=6‑7；6）弃除水层，有机层真空抽入反应釜中，升温至10‑15℃；7）向反应釜中加入3kg/kg的饱和碳酸钠水溶液，于100rpm的转速下搅拌反应0.5h；8）停止搅拌，静置分液，去除水层；9）有机层于40℃下减压浓缩至体积减少一半，然后每次加3kg/kg的四氢呋喃，于50℃下浓缩，直至浓缩出的馏分中气相检测二氯甲烷含量小于2.0%，停止加四氢呋喃，升温至50℃；10）50℃常压下向反应釜中滴入5kg/kg的纯化水，滴加至3kg/kg时，停止滴加，50℃保温搅拌3h，然后0.5h内滴加完剩余2kg/kg纯化水；11）纯化水滴加完毕，升温至60℃搅拌3h，然后以10℃/h的降温速率降温至30℃，保温搅拌3h，再次以10℃/h的升温速率升温至60℃保温搅拌3h，最后再以10℃/h的降温速率降温至0℃保温搅拌2h后离心；12）滤饼离心至无滤液流出后，加入8kg/kg的有机溶剂于40℃下搅拌3h，然后降温至10℃离心至干，50℃下真空干燥至恒重得3,5‑二氯邻羟基苯磺酸钠，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚和正庚烷的混合溶剂。