[发明专利]一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法

摘要

本发明公开了一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法，属于检测技术领域，其特征在于待测酒样经乙腈萃取后，采取BEH C18合相专用色谱柱为分离柱，以二氧化碳(A)+异丙醇(B)为流动相进行梯度洗脱，样品经超高效合相色谱(UPC2)分离后，采用QDa质谱检测器进行检测。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测白酒中7种生物胺(组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺)的含量。

主权项

一种利用超高效合相色谱串接QDa同时快速检测白酒中7种生物胺的方法，其特征在于：所述的7种生物胺为组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺以及章鱼胺；所用仪器为：配有QDa检测器的超高效合相色谱仪，色谱柱为3.0×100mm,1.7μm的BEHC18合相专用色谱柱；所述方法包括如下步骤：(1)对待测白酒酒样进行前处理：准确量取1.0～5.0mL待测白酒酒样于10mL塑料离心管中，加入8～10mL体积浓度为80％的乙腈溶液，涡旋1～5min，1000转/分钟离心5～10min，0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；待进样；(2)条件设定设定超高效合相色谱仪的条件为：色谱柱为3.0×100mm,1.7μm的BEH C18色谱柱；柱温为30～50℃；样品室温度为10～20℃流动相：A相为二氧化碳，B相为异丙醇；流速为2～3mL/min；洗脱方式为梯度洗脱；进样量为1～3μL；检测所用时间为7～10min；ABPR压力为1885～2200psi；所述的梯度洗脱的程序为：0min时，流动相B异丙醇的体积分数为5～10％；由0min到4.0min，异丙醇的体积分数从5～10％升至80～90％，并保持0.5min；由4.5min到6.5min，异丙醇的体积分数从80～90％降至5～10％；由6.5min到8.0min，异丙醇的体积分数保持5～10％；设定QDa检测器的条件为：系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；离子化方式：ESI+；监测方式：选择离子监测(SIR)；喷雾电压：1.3kV；离子源温度：550～600℃；(3)7种生物胺的标准曲线的绘制取组胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、亚精胺、酪胺和章鱼胺配制质量浓度范围在5～1000ng/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照步骤(2)所设定的条件取各标准工作溶液进样，用超高效合相色谱检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得7种生物胺的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应生物胺的标准曲线；(4)待测白酒酒样的检测将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理后，再按步骤(2)的条件作UPC2检测，通过使用QDa扫描检测，获得待测样品的色谱图，对待测白酒酒样根据选择离子进行定性分析，然后根据7种生物胺的标准曲线对待测白酒酒样进行定量分析。