[发明专利]一种1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法有效
| 申请号： | 201610464279.8 | 申请日： | 2016-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN107540669B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 易章国 | 申请（专利权）人： | 湖北相和精密化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 吴小灿 |
| 地址： | 433100 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1‑(3‑氯吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶‑2‑基)‑5‑氨基吡唑‑4‑甲腈的制备方法，具体方法是以2‑肼基吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶为起始原料，依次经甲酰化反应、缩合环合反应、氯化反应制备得到1‑(3‑氯吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶‑2‑基)‑5‑氨基吡唑‑4‑甲腈。本发明制备方法所使用的原料单价低且不易降解，可有效降低1‑(3‑氯吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶‑2‑基)‑5‑氨基吡唑‑4‑甲腈的生产成本；本发明合成反应的副产物少、物料利用率高、后处理非常方便，且采用一锅煮技术，节能降耗，非常适用于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 吡啶 氨基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑(3‑氯吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶‑2‑基)‑5‑氨基吡唑‑4‑甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)甲酰化反应：将2‑肼基吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶、甲酸和甲苯投入反应釜中，回流反应2～4h后降温至20～30℃，得到反应液A；2)缩合环合反应：向反应液A中加入丙二腈和脱水剂，在20～50℃条件下反应8～12h，得到反应液B；3)氯化反应：向反应液B中加入浓盐酸和双氧水，在45～50℃条件下反应10～15h，得到反应液C；4)过滤干燥：反应液C降温，过滤，滤饼干燥后得到1‑(3‑氯吡唑并[1,5a]‑4,5,6,7‑四氢吡啶‑2‑基)‑5‑氨基吡唑‑4‑甲腈。
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