[发明专利]帕立骨化醇的纯化方法

摘要

本发明提供一种帕立骨化醇的纯化方法，该方法不需要加入晶种，将帕立骨化醇粗品溶入丙酮、水的混合溶剂中，加热回流使帕立骨化醇粗品完全溶解，室温下冷却析晶；其中，帕立骨化醇和混合溶剂的用量比为1:20‑1:80(g/ml)。

主权项

1.一种帕立骨化醇的制备方法，其包括如下步骤：/n /n(1)将化合物1溶于有机溶剂中，加入强碱，室温搅拌，反应结束后，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，二氯甲烷萃取反应液，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，得化合物2；/n(2)取化合物2溶于二氯甲烷中，氩气氛围下加入戴斯-马丁氧化剂，室温搅拌反应，反应结束后，加入饱和碳酸氢钠水溶液和饱和亚硫酸钠溶液，分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，得无色油状物3；/n(3)取化合物3溶于无水四氢呋喃，氩气氛围冷至-78℃后，向其中缓慢滴入丁基锂的正己烷溶液，向上述反应液中加入化合物4的四氢呋喃溶液，搅拌至反应结束，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，乙酸乙酯萃取反应液，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，柱层析纯化得无色油状物5；/n(4)取化合物5溶于四氢呋喃中，加入四丁基氟化铵三水合物，回流反应至反应基本结束，加入纯化水，乙酸乙酯萃取反应液，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，柱层析纯化得无色油状帕立骨化醇粗品；/n(5)将帕立骨化醇粗品加入丙酮、水的混合溶剂中，加热回流使帕立骨化醇粗品完全溶解，室温下冷却析晶。/n