[发明专利]用于制备帕布昔利布A型晶的溶剂及制备方法有效
申请号: | 201610505533.4 | 申请日: | 2016-06-29 |
公开(公告)号: | CN106146494B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 倪尉;杨玉金;何志宏;沈红梅 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07C25/06 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 401121 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明属于药物化学领域,具体涉及一种用于制备帕布昔利布A型晶的溶剂及制备方法。所述A型晶的X‑ray粉末衍射如图1所示,按以下方式制备将帕布昔利布用有机溶剂溶解,得帕布昔利布有机溶剂溶液;将所得的帕布昔利布有机溶剂溶液利用温差法进行析晶,固液分离并干燥固体,得帕布昔利布的A型晶。本发明制备的帕布昔利布的A型晶稳定性好;采用廉价的单一溶剂氯苯作为溶剂,方便在大规模工业生产过程中进行回收套用,降低生产成本,用氯苯做溶剂,精制收率可达89.5%;本发明制备方法中,无需加入晶种诱导析晶,且降温过程无需精确程序控制,整个操作流程简单、方便,制备方法成本低,收率高,方法稳定,适合大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 用于 制备 帕布昔利布 溶剂 方法 | ||
【主权项】:
帕布昔利布A型晶的制备方法,其特征在于,所述A型晶的X‑ray粉末衍射如图1所示,是按照以下方式制备的:1)溶解将帕布昔利布用有机溶剂溶解,得帕布昔利布有机溶剂溶液;2)析晶将步骤1)所得的帕布昔利布有机溶剂溶液利用温差法进行析晶,固液分离并干燥固体,得帕布昔利布的A型晶;步骤1)中所述有机溶剂为氯苯,所述帕布昔利布与氯苯的质量体积比例为1:35~1:45g/ml。
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