[发明专利]用于制备帕布昔利布A型晶的溶剂及制备方法有效

专利信息
申请号: 201610505533.4 申请日: 2016-06-29
公开(公告)号: CN106146494B 公开(公告)日: 2018-02-06
发明(设计)人: 倪尉;杨玉金;何志宏;沈红梅 申请(专利权)人: 重庆华邦制药有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04;C07C25/06
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所11308 代理人: 黎昌莉
地址: 401121 重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 发明属于药物化学领域,具体涉及一种用于制备帕布昔利布A型晶的溶剂及制备方法。所述A型晶的X‑ray粉末衍射如图1所示,按以下方式制备将帕布昔利布用有机溶剂溶解,得帕布昔利布有机溶剂溶液;将所得的帕布昔利布有机溶剂溶液利用温差法进行析晶,固液分离并干燥固体,得帕布昔利布的A型晶。本发明制备的帕布昔利布的A型晶稳定性好;采用廉价的单一溶剂氯苯作为溶剂,方便在大规模工业生产过程中进行回收套用,降低生产成本,用氯苯做溶剂,精制收率可达89.5%;本发明制备方法中,无需加入晶种诱导析晶,且降温过程无需精确程序控制,整个操作流程简单、方便,制备方法成本低,收率高,方法稳定,适合大规模工业化生产。
搜索关键词: 用于 制备 帕布昔利布 溶剂 方法
【主权项】:
帕布昔利布A型晶的制备方法,其特征在于,所述A型晶的X‑ray粉末衍射如图1所示,是按照以下方式制备的:1)溶解将帕布昔利布用有机溶剂溶解,得帕布昔利布有机溶剂溶液;2)析晶将步骤1)所得的帕布昔利布有机溶剂溶液利用温差法进行析晶,固液分离并干燥固体,得帕布昔利布的A型晶;步骤1)中所述有机溶剂为氯苯,所述帕布昔利布与氯苯的质量体积比例为1:35~1:45g/ml。
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