[发明专利]一种以苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球为催化剂合成N‑（乙氧基亚甲基）苯胺的方法

摘要

本发明涉及一种以苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球为催化剂合成N‑（乙氧基亚甲基）苯胺的方法。本发明，首先通过无皂乳液聚合法进行苯乙烯的聚合，得到聚苯乙烯PS；再加入苯乙烯磺酸钠NaSS继续进行无皂乳液聚合，得到核壳结构的苯乙烯‑苯乙烯磺酸钠共聚物微球PS‑NaSS@PS；然后进行酸化，得到苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球PS‑HSS@PS；利用得到的苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球PS‑HSS@PS作为催化剂合成N‑（乙氧基亚甲基）苯胺。该催化剂的催化效果好，不仅可以提高产品纯度，又可以实现催化剂的回收再利用，有利于减少污染物排放、节约资源和降低生产成本。

主权项

一种以苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球为催化剂合成N‑（乙氧基亚甲基）苯胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在氮气保护下将反应容器加热至60℃，按重量份，往反应器中加入20份的苯乙烯、50份的去离子水、0.025份的氢氧化钠、0.021份的碳酸氢钠，加热搅拌，待体系温度达75℃后，加入过硫酸钾，并在此温度下反应3～5h，得到聚苯乙烯微球PS；（2）向所述步骤（1）中得到的75℃的反应液中加入苯乙烯磺酸钠NaSS，继续反应3h，过滤，干燥得到以PS为核、以PS‑NaSS为壳的核壳结构的苯乙烯‑苯乙烯磺酸钠共聚物微球PS‑NaSS@PS；（3）将由所述步骤（2）得到的核壳结构的苯乙烯‑苯乙烯磺酸钠共聚物微球PS‑NaSS@PS用盐酸进行酸化处理，经水洗、过滤、干燥得到核壳结构的苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球PS‑HSS@PS；（4）向反应容器中加入苯胺、原甲酸三乙酯和由所述步骤（3）得到的催化剂核壳结构的苯乙烯‑苯乙烯磺酸共聚物微球PS‑HSS@PS，在100～130℃下进行反应，停止反应，过滤，回收所述催化剂PS‑HSS@PS；（5）将所述步骤（4）得到的滤液进行减压蒸馏，依次蒸出未反应的反应物原甲酸三乙酯、产物N‑（乙氧基亚甲基）苯胺。