[发明专利]一种卷烟主流烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮的测定方法

摘要

本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮(NNK)的方法。本方法是在抽吸卷烟后，往捕集卷烟烟气总粒相物的滤片中加入内标物及二氯甲烷，超声萃取后，萃取液用超临界流体色谱进行分离净化，切割含有NNK的馏分再用GC‑MS分析，根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明能实现复杂基体中痕量待测成分与干扰物质的分离，排除了其他物质的干扰，提高了检测的精确性，具有前处理简单、分离速度快，定量准确、检出限低等优点。

主权项

一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中4‑(N‑甲基‑N‑亚硝胺)‑1‑(3‑吡啶基)‑丁酮(NNK)的方法，其特征在于包括样品制备和分析，具体包括用滤片捕集，加入有机溶剂超声震荡得供分析样品；样品经SFC分离，将需要的流出组分切割后到气相色谱中，用GC‑MS分析，具体如下：(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用直线吸烟机，采用44mm玻璃纤维滤片收集2‑4支卷烟的总粒相物；(B)样品提取：将步骤A得到的滤片放入100mL锥形瓶中，加入20mL含内标的有机溶剂，超声萃取30‑50min，再静置5～10min，得到萃取液；(C)SFC分离：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，由泵输送流动相经SFC柱分离，将含有NNK的流出组分切割到气相色谱瓶中；SFC条件如下：超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2‑EP色谱柱，流动相为质量比为50～90/10～50的二氧化碳/甲醇，流动相流速为40mL/min，紫外检测器检测波长为254nm，每次进样200～500μL，收集每次进样后色谱峰保留时间为1.05‑1.65min时所对应的洗脱液；(D)GC‑MS分析：将步骤C得到的含有NNK的流出组分进入到气相色谱系统，质谱检测定量。