[发明专利]一种丙烯基-1;3-磺酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610559054.0 | 申请日： | 2016-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN106279097B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 冯庆诚;杨威;周世骏;明瑞涛;肖忠新;郭新乐;胡哲;黄开伟 | 申请（专利权）人： | 湖北吉和昌化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 432405 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：1)卤代反应：在催化剂或光照条件下，将1,3‑丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应，得到2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯；2)消去反应：在回流反应装置中，将步骤1)所得2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢，直至反应完成；3)浓缩析晶：向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色，脱色后过滤去除活性炭，再经浓缩析晶，即得到丙烯基‑1,3‑磺酸内酯。本发明制备方法以电子级1,3‑丙烷磺内酯为原料，通过卤代、消去反应合成丙烯基‑1,3‑磺酸内酯，反应过程控制稳定，对设备要求不高，反应选择性好，产品收率高，三废少成本低，适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烷磺内酯 磺酸内酯 丙烯基 制备 消去反应 析晶 溴代 过滤去除活性炭 浓缩 反应过程控制 微通道反应器 反应选择性 管式反应器 活性炭脱色 光照条件 合成丙烯 回流反应 卤代反应 脱色 电子级 对设备 脱卤剂 阻聚剂 溴化剂 溴化氢 卤代 收率 脱除 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)卤代反应：在催化剂或光照条件下，将1,3‑丙烷磺内酯和溴化剂在微通道反应器或管式反应器中反应，得到2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯；其中，催化剂为过氧化二苯甲酰；溴化剂为Br2、N‑溴代丁二酰亚胺或二溴海因中的一种；所述1,3‑丙烷磺内酯：溴化剂：催化剂的摩尔比为1：1～1.5：0.01～0.05；所述微通道反应器或管式反应器中反应压力为0.5～1.5Mpa，反应时间为1～10min；2)消去反应：在回流反应装置中，将步骤1)所得2‑溴代‑1,3‑丙烷磺内酯在脱卤剂和阻聚剂的作用下脱除溴化氢，直至反应完成；其中，脱卤剂为氢氧化钠或氢氧化钾；阻聚剂为对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、2,3,4‑三叔丁基苯酚中的一种或几种；3)浓缩析晶：向步骤2)的反应体系中加入活性炭脱色，脱色后过滤去除活性炭，再经浓缩析晶，即得到丙烯基‑1,3‑磺酸内酯。
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