[发明专利]一种氨基丁醇的拆分方法在审
申请号: | 201610568112.6 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN107245038A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 倪平;杨玉淳;明虎 | 申请(专利权)人: | 嘉兴润博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/10;C07B57/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 沈志良 |
地址: | 314000 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明所述的氨基丁醇拆分方法包括如下步骤1)反应将L‑酒石酸溶于无水甲醇中,并升温至65‑55℃,再将DL‑2‑氨基丁醇滴加入L‑酒石酸甲醇溶液中反应,控制反应体系PH仔5‑7之间。2)析出D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐将步骤1)中的混合液降温到35‑25℃,析出D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐;3)析出L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐将步骤2)中的滤液蒸发除去甲醇,再加入水,并控制温度55‑45℃,得到澄清液体,再降温到15‑5℃,析出L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐;4)制得D‑2‑氨基丁醇和L‑2‑氨基丁醇将步骤2)析出的D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐和步骤3)析出的L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐中分别加入碱液,进行碱析,滤液分别精馏即得到比旋光度≥±10的D‑2‑氨基丁醇和L‑2‑氨基丁醇。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁醇 拆分 方法 | ||
【主权项】:
一种氨基丁醇的拆分方法,其特征在于所述的该拆分方法的具体拆分步骤为:1)反应:将L‑酒石酸溶于无水甲醇中,并升温至65‑55℃,再将DL‑2‑氨基丁醇滴加入L‑酒石酸甲醇溶液中,维持反应30分钟,反应时pH控制在5‑7,使DL‑2‑氨基丁醇和L‑酒石酸反应生成D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐和L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐混合液;上述反应中各组份的比例为:DL‑2‑氨基丁醇: L‑酒石酸的摩尔比为1:1,溶剂甲醇:DL‑2‑氨基丁醇的质量比为≥5:1; 2)析出D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐:将步骤1)中的混合液降温到35‑25℃,析出D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐,过滤后得到D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐和滤液;所述的L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐还存在于过滤后的滤液中;上述得到的D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐的比旋光度≥23;3)析出L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐: 将步骤2)中的滤液蒸发除去甲醇,蒸发剩余物中加入水,并控制温度55‑45℃,得到澄清液体,再降温到15‑5℃,析出L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐,过滤后得到L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐;上述反应中,水:DL‑2‑氨基丁醇的质量比为≥5:1,上述得到的L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐比旋光度≥27; 4)制得D‑2‑氨基丁醇:将步骤2)析出的D‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐中加入碱液,进行碱析,除去滤渣,精馏滤液得到D‑2‑氨基丁醇;上述得到的D‑2‑氨基丁醇比旋光度≥10;5)制得L‑2‑氨基丁醇:在步骤3)析出的L‑2‑氨基丁醇‑酒石酸盐中加入碱液,进行碱析,除去滤渣,精馏滤液得到L‑2‑氨基丁醇;上述得到的L‑2‑氨基丁醇比旋光度≥‑10。
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