[发明专利]一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(2‑甲基丙基)的提取纯化及检测方法有效
申请号: | 201610570448.6 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN106279180B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 王翩翩;刘代成 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;G01N30/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(2‑甲基丙基)的提取纯化及检测方法,提取方法为向南极磷虾中加入甲醇进行回流提取,过滤,得滤液;滤液蒸发浓缩得甲醇膏;向甲醇膏中加入乙醚浸提,过滤得乙醚液;乙醚液蒸发后得乙醚浸膏;乙醚浸膏加入适量乙醚溶解后,得乙醚浸膏液,再向其中加入硫酸水溶液搅拌萃取,萃取得酸水层;向酸水层中加入氯仿进行萃取,静置分液得氯仿层A;向所得氯仿层A中加入氢氧化钠水溶液萃取,静置分液得碱水层和氯仿层B;碱水层中加入NH4Cl,再加入等体积氯仿萃取,静置分液得氯仿层C;氯仿层C蒸发浓缩得Cyclo(Pro‑Leu)样品。本发明以南极磷虾为原料,首次从中提取纯化并检测出Cyclo(Pro‑Leu),对南极磷虾开发具重要意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 南极 磷虾 吡咯 吡嗪 甲基 丙基 提取 纯化 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种南极磷虾中六氢‑3‑(2‑甲基丙基)‑吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮的提取纯化方法,其特征在于,所述提取纯化步骤如下:(1)向南极磷虾中加入甲醇进行回流提取,过滤,得滤液;滤液蒸发浓缩得甲醇膏;(2)向步骤(1)的甲醇膏中加入乙醚浸提,过滤得乙醚液;乙醚液蒸发后得乙醚浸膏;(3)步骤(2)的乙醚浸膏加入适量乙醚溶解后,得乙醚浸膏液,再向其中加入硫酸水溶液搅拌萃取,萃取得酸水层;(4)向步骤(3)所得酸水层中加入氯仿进行萃取,静置分液得氯仿层A;(5)向步骤(4)所得氯仿层A中加入氢氧化钠水溶液萃取,静置分液得碱水层和氯仿层B;(6)将步骤(5)所得碱水层中加入适量NH4Cl,调节pH至7‑8,再加入等体积氯仿进行搅拌萃取,静置分液得氯仿层C;(7)氯仿层C蒸发浓缩得六氢‑3‑(2‑甲基丙基)‑吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮样品。
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