[发明专利]一种非诺贝特关键中间体4-氯-4’-羟基二苯甲酮的制备方法有效
申请号: | 201610575596.7 | 申请日: | 2016-07-18 |
公开(公告)号: | CN106278842B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 周国斌;王莺妹;黄锦峰;张峰 | 申请(专利权)人: | 浙江永太药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/84;C07C45/61;C07C49/83;B01J31/28 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 317016 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种以苯甲醚和对氯苯甲酰氯为起始原料,以新型磁性纳米颗粒负载路易斯酸为催化剂,催化合成4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮的方法。本发明采用新型磁性纳米负载路易斯酸为催化剂,具有如下优点:1)磁性纳米负载路易斯酸催化剂用量少而且可重复使用;2)大大缩短了反应时间,提高反应的转化率和收率;3)磁性纳米负载路易斯酸催化剂容易快速分离回收,工序简单、生产成本相对较低。 | ||
搜索关键词: | 路易斯酸催化剂 磁性纳米 路易斯酸 新型磁性 催化剂 甲氧基二苯甲酮 对氯苯甲酰氯 羟基二苯甲酮 关键中间体 催化合成 快速分离 纳米颗粒 起始原料 苯甲醚 可重复 收率 制备 生产成本 回收 | ||
【主权项】:
1.一种非诺贝特关键中间体4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮(I)的制备方法所述方法包括以下步骤:(1)在磁性纳米颗粒负载路易斯酸的催化下,式(II)苯甲醚与式(III)对氯苯甲酰氯进行傅克酰基化反应,生成式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮;在外加磁场的情况下进行产物和催化剂的分离,分离得到的催化剂重复使用;(2)式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮在酸性条件下进行脱甲基反应得到式(I)4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮,式(II)苯甲醚如下所示:式(III)对氯苯甲酰氯如下所示:式(IV)4‑氯‑4’‑甲氧基二苯甲酮如下所示:所述的磁性纳米颗粒负载路易斯酸为AlCl3‑IL‑SiO2@γ‑Fe2O3;磁性纳米颗粒负载型路易斯酸中所述IL为1‑甲基‑3‑(三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化咪唑;步骤(1)中傅克酰基化反应的反应温度为60℃‑90℃。
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