[发明专利]一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及纳米材料制备技术领域，更具体的涉及一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法，本发明提供一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法，包括1剪切粉粹、2酸碱处理去除果胶素色、3高温高压条件下漂白处理、4高温高压条件下碱液处理、5超声处理、6冷冻解冻过滤、7冷冻干燥。本发明首次创造性的将葎草作为生物质原料，高温高压结合超声粉碎工艺制备纤维素纳米纤维，既可以变废为宝，减少除草农药的使用，减轻环境污染，又解决了强酸水解法制备的纤维素纳米晶须长径比不足的弊端。

主权项

一种从葎草茎中提取纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述方法操作步骤如下：(1)剪切粉碎：除去葎草叶子只留茎部，剪成15～20cm长的短枝，放入烘箱干燥后用粉碎机粉碎，并收集通过18目筛网的葎草粉末备用，葎草粉末直径小于0.85mm；(2)酸碱处理去除果胶蜡质：按质量比为1:10～20称量步骤(1)所得的葎草粉末和去除果胶蜡质所使用的质量浓度为0.4％～0.8％盐酸溶液，将葎草粉末和盐酸溶液置于高温高压反应釜中，保持温度120～180℃，压力0.4～0.9MPa，搅拌速度900～1200rpm的条件下反应0.8～1.5h，然后用1mol/L氢氧化钠溶液将高温高压反应所得的葎草‑盐酸溶液的PH值调节至8.5～9.5，室温下搅拌12～16h，得到脱除果胶蜡质后葎草纤维；(3)高温高压条件下漂白处理：按质量比为1:10～20称量步骤(2)处理后的葎草纤维和质量浓度为3～5％醋酸‑亚氯酸钠混合液，其中醋酸与亚氯酸钠的质量比为1:1，并将葎草纤维和醋酸‑亚氯酸钠混合液置入高温高压反应釜中，保持温度120～180℃、压力0.4～0.9MPa 、搅拌速度900～1200rpm的条件下反应1～2.5h，中途反应一半时间后停止反应，待压力、温度降低后补充与第一次等量的质量浓度为3～5％醋酸‑亚氯酸钠混合液继续反应至结束,即得到葎草漂白浆；(4)高温高压碱处理：按照质量比为1:10～20称量步骤(3)处理后的葎草漂白浆和质量浓度为3％～5％的氢氧化钠溶液，并将葎草漂白浆和氢氧化钠溶液置于高温高压反应釜中，保持温度120～180℃、压力0.4～0.9MPa 、搅拌速度900～1200rpm的条件下反应1～2.5h；(5)超声处理，将步骤(4)处理后的葎草纤维加入到水中，配置成质量浓度为0.3～0.6％的溶液，用超声波进行处理，超声波输出功率800～1200W，超声处理时间30‑45min，即可得到纤维素纳米纤维悬浮液；(6)冷冻解冻过滤，将步骤(5)所得的纤维素纳米纤维悬浮液放入‑15～‑25℃冰箱中冷冻2～4h后取出，于室温解冻，再经0.1um微孔pp滤纸过滤，即可得到纤维素纳米纤维水凝胶；(7)冷冻干燥，将步骤(6)所得纤维素纳米纤维水凝胶置入冻干机中，冷冻干燥36～48h，即可得到高长径比的纤维素纳米纤维。