[发明专利]基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法有效

专利信息
申请号: 201610589834.X 申请日: 2016-07-25
公开(公告)号: CN105948095B 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 金普军;柯曾波;张悦;芦瑾 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y40/00
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,该方法中的反向微乳液主要由(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液、复配表面活性剂和助表面活性剂组成(要求HLB值=3.0~7.0),以有机钙的醇溶液为钙源,通过调控W/O体系水相、油相的体积比以及改变外加质点溶液与水相质点溶液的摩尔浓度比,在常温常压下制备成边长小于25nm的正六边形碳酸钙晶粒。本发明制备的正六边形碳酸钙纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大、表面能高、有较高的活性、致密速度快可降低烧结温度等性能,可广泛应用于储能材料、化学催化、医学、化妆品、高光洁度结构部件制造、石质文物保护与修复等领域,是一类具有广阔使用空间的无机材料。
搜索关键词: 基于 反向 乳液 制备 六边形 碳酸钙 纳米 晶粒 方法
【主权项】:
一种基于反向微乳液制备正六边形碳酸钙纳米晶粒的方法,其特征在于它由下述步骤组成:(1)制备W/O反向微乳液将(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液用氨水调节pH值至8~10,然后加入到环己烷、复配表面活性剂、助表面活性剂的混合液中,混合均匀,静置,取上清液,得到W/O反向微乳液,以W/O反向微乳液的总体积为100%计,其中(NH4)2CO3水溶液或NH4HCO3水溶液占1%~4%、复配表面活性剂占0.5%~1.5%、助表面活性剂占1%~3%,其余为环己烷,氨水的体积忽略不计;上述的复配表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油和司班‑80的体积比为6:4~7:3的混合物;所述的助表面活性剂为乙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的任意一种;(2)制备钙源溶液将纯度为99%以上的有机钙分散于去离子水中,得到钙离子浓度为0.005~0.08mol/L的钙源溶液,其中所述的有机钙是甲醇钙、乙醇钙、异丙醇钙、2‑甲氧基乙醇钙中的任意一种;(3)制备正六边形碳酸钙纳米晶粒在搅拌条件下,将步骤(2)中的钙源溶液逐滴加入到步骤(1)的W/O反向微乳液中,控制W/O反向微乳液中碳酸根离子与钙源溶液中钙离子的摩尔比为30:0.5~8,滴加完毕后,离心分离,下层悬浊液用超纯水再离心洗涤2~4次,干燥,得到正六边形碳酸钙纳米晶粒。
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