[发明专利]石墨烯-碳纳米管纯碳复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯‑碳纳米管纯碳复合薄膜的制备方法，包括(1)将铜箔作为基底，通过常压CVD法制备石墨烯薄膜；将碳纳米管粉末加入邻二氯苯中，放入超声清洗机中超声，得到均匀稳定的碳纳米管分散液；(2)将碳纳米管分散液通过滴定涂膜均匀分散于石墨烯薄膜上，然后热处理除去溶剂，得到铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料；(3)将铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料进行粒子束辐照处理；(4)将处理后的铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料刻蚀除去铜箔；然后将漂浮于刻蚀液上复合薄膜捞至去离子水中洗去残留刻蚀液，得到纯碳复合薄膜。本发明制备的具有透光性、导电性好的薄膜，可作为一种新颖的纯碳复合材料，在场效应晶体管和激光锁模等领域具有广泛的潜在应用价值。

主权项

1.一种石墨烯‑碳纳米管纯碳复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、取石英载片分别在乙醇、去离子水中超声后置60℃恒温真空干燥箱中干燥备用；将铜箔用辊压机压平整，浸入5.4％w/w的硝酸溶液中预处理30s以除去铜箔上的杂质颗粒，之后用去离子水清洗，自然晾干；将处理过的铜箔放于石英载片上作为石墨烯的生长基底，推至石英管外端中部加热区近热电偶位置；抽真空至约5Pa后通入第1路Ar/H₂混合气至常压，其中第1路Ar/H₂中含5％的H₂，重复上述过程以降低氧含量，防止高温条件下铜箔被氧化；保持Ar/H₂混合气550sccm流量不变；开启程序控制，常压下用时60min使石英管恒速升温至1000℃，随后保温预热处理0.5h；预热结束后用第2路流量为80sccm的Ar将乙醇作为碳源带入石英管内并持续通入40s，通完乙醇后保持50s用于乙醇的裂解沉积，随即快速冷却至室温得到沉积在铜箔上的石墨烯薄膜；将碳纳米管粉末加入邻二氯苯中，然后放入超声清洗机中连续超声，得到均匀稳定的碳纳米管分散液；所述超声的时间为6～10小时，超声的功率为600～800W；所述碳纳米管分散液的浓度为0.02～0.1mg/L；步骤二、采用电喷方法将碳纳米管分散液涂覆至石墨烯薄膜表面；然后置于管式炉中惰性气氛下热处理除去溶剂，得到铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料；所述电喷方法为：将碳纳米管分散液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的碳纳米管分散液通过不锈钢喷头喷射至石墨烯薄膜表面；电喷方法采用的喷射条件为：环境温度为50～100℃，石墨烯薄膜表面与不锈钢喷头的距离为8～12cm，喷射流量为0.05～0.1mL/h，电压为3～8kV，不锈钢喷头的内径为0.8～1.2mm；所述热处理的温度为250～400℃，热处理的时间为3～8分钟；步骤三、将铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料进行粒子束辐照处理；所述粒子束为中子束；所述中子束的辐照能量为300KeV，辐照剂量为5×10¹²～1×10¹⁴n·cm^‑2，辐照密度为5×10¹¹n·s^‑1·cm^‑2；步骤四、将粒子束辐照处理后的铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料进行刻蚀除去铜箔，得到漂浮于刻蚀液上的复合薄膜；然后将漂浮于刻蚀液上复合薄膜捞至去离子水中洗去残留刻蚀液，得到纯碳复合薄膜；所述刻蚀的方法为：将粒子束辐照处理后的铜箔‑石墨烯‑碳纳米管材料浸泡于浓度为0.05～0.15mol/L的FeCl₃溶液中刻蚀6～10小时除去铜箔，刻蚀过程中用滴管将铜箔底层的不完整石墨烯吹除。