[发明专利]一种催化硝基苯加氢制备苯胺的方法

摘要

本发明涉及一种催化硝基苯加氢制备苯胺的方法，具体地说是采用双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl(R＝C4～C12的烷基，n＝40～120)稳定的金属钯纳米粒子作为催化剂，催化硝基苯加氢制备苯胺的方法，属于催化剂的制备与应用领域。本发明采用的双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl(R＝C4～C12的烷基，n＝40～120)具有丰富的金属钯纳米粒子吸附位点和良好的静电位阻双重稳定作用，实现了金属钯纳米粒子的良好稳定及重复使用。反应条件温和，产物可通过萃取简单分离，催化剂可重复使用。本发明兼具催化加氢的高效性、分离的简便性和稳定的重复使用性，可为苯胺的生产提供一种良好的方法。

主权项

一种催化硝基苯加氢制备苯胺的方法，其特征在于：采用双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl稳定的钯纳米粒子为催化剂，其中R为C4～C12的烷基，n＝40～120；在75mL高压反应釜中按物质的量比n(硝基苯):n(催化剂)＝2000的比例，于2MPa H2、70℃下反应3h，由硝基苯加氢制备苯胺；反应结束后通过萃取简单分离产物与催化剂，催化剂无需处理可重复使用多次；所述的双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl稳定的钯纳米粒子催化剂，其中R为C4～C12的烷基，n＝40～120，其制备方法如下：在75mL高压反应釜中按物质的量比n([R‑AC18‑n]Cl):n(Pd(OAc)2)＝50的比例，将[R‑AC18‑n]Cl和Pd(OAc)2在室温下搅拌1h，再于4MPa H2、70℃下反应2h，得到黑色均匀的双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl稳定的钯纳米粒子催化剂，其中R为C4～C12的烷基，n＝40～120；所述的双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl，其中R为C4～C12的烷基，n＝40～120，其制备方法如下：在100mL高压反应釜中按物质的量比n(环氧乙烷):n(十八胺):n(无水乙醇)＝40～120:1:15的比例，于5MPa N2、60℃下加成反应得到聚醚十八胺中间体[AC18‑n]，其中n＝40～120；再与过量的氯代烷烃R‑Cl，其中R为C4～C12的烷基，在5MPa N2、90℃下反应10h，得到双聚醚链双烷基链聚醚十八胺离子液体[R‑AC18‑n]Cl，其中R为C4～C12的烷基，n＝40～120。