[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的合成新工艺

摘要

本发明公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的合成新工艺，其特征在于，包括步骤：(1)在带水剂存在条件下，2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应，得2,4‑二氯酚盐无水体系；(2)步骤(1)的反应液冷却后，滴加氯乙酸甲酯，回流反应，得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；(3)分离、纯化及脱溶；(4)2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯在固体酸催化剂下水解制备2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明所述方法克服了传统工艺制备2,4‑二氯苯氧乙酸产生废盐和废水的问题，而且不存在氯乙酸水解的问题，收率高，纯度好，成本低。

主权项

1.一种2,4‑二氯苯氧乙酸的合成工艺，其特征在于，包括步骤：(1)在带水剂存在条件下，2,4‑二氯苯酚与无机碱的水溶液回流带水反应，得2,4‑二氯酚盐无水体系；(2)步骤(1)的反应液冷却后，滴加氯乙酸甲酯，回流反应，得2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯；(3)分离、纯化及脱溶；(4)2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯在固体酸催化剂下水解制备2,4‑二氯苯氧乙酸；步骤(1)中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种；带水温度为80～150℃，带水时间为1～8小时；所述带水剂为甲苯、二甲苯或氯苯中的一种；带水剂的加入量为2,4‑二氯酚投料质量的1～10倍；2,4‑二氯苯酚与无机碱的物质的量之比为1：0.8～2；步骤(4)的具体方法是：将2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯加入水中，加入固体酸催化剂，搅拌加热，回流反应2～8小时，蒸出反应生成的甲醇，反应结束后冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，2,4‑二氯苯氧乙酸；所述固体酸催化剂为离子交换树脂、MoO₃/Al₂O₃、磷酸铌、磷钨酸、硅钨酸、分子筛、SO₄^2‑/ZrO₂、SO₄^2‑/TiO₂、WO₃/ZrO₂中的一种；步骤(2)中的冷却温度90～120℃；氯乙酸甲酯与2,4‑二氯苯酚投料的物质的量之比为0.8～2：1；氯乙酸甲酯的滴加时间为1～6小时；保温温度为100～150℃，保温时间为1～5小时；步骤(3)的具体方法是：步骤(2)所得反应液冷却后，加入水，并将反应液的pH调节至7～8，静置分层，水相中加入萃取剂萃取，合并有机相，加入稀酸溶液洗涤，静置分层，得到溶有2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯的有机层；减压脱除大部分带水剂，之后加入水，减压脱除所有溶剂，得油状液体，冷却后固化；步骤(3)中加入的萃取剂与步骤(1)中采用的带水剂是同一种化合物；萃取剂的加入量是2,4‑二氯酚投料质量的0.2～2倍；2,4‑二氯苯氧乙酸甲酯、固体酸催化剂和水的质量比为1：0.01～0.2：0.5～10；回流温度为90～180℃；采用蒸馏或精馏的方法蒸出反应生成的醇；洗涤步骤使用的是50～80℃热水。