[发明专利]一种生物素中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201610644161.3 | 申请日： | 2016-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN107686488B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 江红英;皮士卿;申向黎;郭冬初 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种生物素中间体的合成方法。目前的环酐单酯化物采用手性拆分剂进行非对映选择性拆分，现有的手性拆分剂存在成本高且回收套用率低的问题。本发明以环酸为初始原料，将环酸环合脱水制备环状内消旋的羧酸酐，经还原得到外消旋的d,l‑内酯，再以右旋氨基物进行拆分，使手性产品(4S,5R)‑单酰胺以沉淀的形式析出，最后经酸解制备得到生物素中间体(3aS,6aR)‑内酯。本发明以经济价廉且利于回收套用的右旋氨基物作为首选的拆分剂，反应简单，后处理方便，成本低，污染少，且所有废脚料均可通过氧化转化为初始原料环酸，真正做到绿色、环保、经济、可再生去循环套用的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生物素 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种生物素中间体的合成方法，其包括如下步骤：a)先将环酸经乙酸酐环合脱水得到内消旋的环酐；b)将环酐用还原剂还原制备外消旋体d,l‑内酯；c)以非质子性极性溶剂为溶剂，d,l‑内酯与右旋氨基物进行酰胺化反应合成单酰胺对映异构体，再利用该单酰胺对映异构体在酒精中的溶解度差异，将手性产品(4S,5R)‑单酰胺以沉淀的形式析出，过滤；d)手性产品(4S,5R)‑单酰胺经酸解得到产品生物素中间体(3aS,6aR)‑内酯。
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