[发明专利]由苯一锅法制备环己胺的方法有效

专利信息
申请号: 201610647696.6 申请日: 2016-08-08
公开(公告)号: CN106278904B 公开(公告)日: 2018-03-27
发明(设计)人: 王延吉;杨爱娜;张东升;李志会;徐元媛;王淑芳;赵新强 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C209/00 分类号: C07C209/00;C07C211/35;B01J29/03;B01J29/04
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法,包括以下步骤将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,本发明以苯为原料一锅法制备环己胺,省去了繁琐的反应步骤,合成过程更为简捷,也减少了多步反应造成的能量损失,本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害,更加绿色环保。
搜索关键词: 一锅 法制 备环己胺 方法
【主权项】:
一种由苯一锅法制备环己胺的方法,其特征为包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,用NaOH溶液将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;所述的羟胺盐为硫酸羟胺;摩尔比为苯:羟胺盐=1:2~2:1;体积比为溶剂:苯=5~10:1;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,其中钌催化剂为以钌单质为活性组分的负载型催化剂,载体分别为氧化铝、活性碳或分子筛MCM‑41,Ru的负载量为质量百分比1%~5%;所述的钒催化剂为均相催化剂或负载型催化剂;当钒催化剂为均相催化剂时,具体为偏钒酸铵或偏钒酸钠,钒催化剂和钌催化剂分别加入,其中钒催化剂的加入量为摩尔比钒催化剂:苯=0.004~0.08:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1;或者,当钒催化剂为负载型催化剂时,活性组分为五氧化二钒,载体为氧化铝或分子筛MCM‑41,V2O5的负载量为质量百分比5%~20%;其中钒催化剂加入量为摩尔比V2O5:苯=0.003~0.03:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1;所述溶剂为乙酸和水的混合物,体积比为乙酸:水=1:4~4:1。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北工业大学,未经河北工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201610647696.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top