[发明专利]由苯一锅法制备环己胺的方法有效
申请号: | 201610647696.6 | 申请日: | 2016-08-08 |
公开(公告)号: | CN106278904B | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 王延吉;杨爱娜;张东升;李志会;徐元媛;王淑芳;赵新强 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C211/35;B01J29/03;B01J29/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法,包括以下步骤将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,本发明以苯为原料一锅法制备环己胺,省去了繁琐的反应步骤,合成过程更为简捷,也减少了多步反应造成的能量损失,本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害,更加绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一锅 法制 备环己胺 方法 | ||
【主权项】:
一种由苯一锅法制备环己胺的方法,其特征为包括以下步骤:将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中,通N2进行置换之后升温至70~90℃,反应2~3h,再升温到110~130℃,通入氢气压力为2.5~3.5MPa并保持,反应2~3h之后,停止通氢并停止反应;待反应釜冷却至室温后,用NaOH溶液将反应液中和,然后经萃取分离后得到产物环己胺;所述的羟胺盐为硫酸羟胺;摩尔比为苯:羟胺盐=1:2~2:1;体积比为溶剂:苯=5~10:1;其中,所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂,其中钌催化剂为以钌单质为活性组分的负载型催化剂,载体分别为氧化铝、活性碳或分子筛MCM‑41,Ru的负载量为质量百分比1%~5%;所述的钒催化剂为均相催化剂或负载型催化剂;当钒催化剂为均相催化剂时,具体为偏钒酸铵或偏钒酸钠,钒催化剂和钌催化剂分别加入,其中钒催化剂的加入量为摩尔比钒催化剂:苯=0.004~0.08:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1;或者,当钒催化剂为负载型催化剂时,活性组分为五氧化二钒,载体为氧化铝或分子筛MCM‑41,V2O5的负载量为质量百分比5%~20%;其中钒催化剂加入量为摩尔比V2O5:苯=0.003~0.03:1;钌催化剂加入量为摩尔比钌原子:苯=0.0005~0.01:1;所述溶剂为乙酸和水的混合物,体积比为乙酸:水=1:4~4:1。
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