[发明专利]由苯一锅法制备环己胺的方法

摘要

本发明为一种由苯一锅法制备环己胺的方法，包括以下步骤将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中，通N2进行置换之后升温至70～90℃，反应2～3h，再升温到110～130℃，通入氢气压力为2.5～3.5MPa并保持，反应2～3h之后，停止通氢并停止反应；待反应釜冷却至室温后，将反应液中和，然后经萃取分离后得到产物环己胺；其中，所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂，本发明以苯为原料一锅法制备环己胺，省去了繁琐的反应步骤，合成过程更为简捷，也减少了多步反应造成的能量损失，本发明的工艺路线减少了废酸如硝酸、盐酸等对环境造成的污染及对设备造成的损害，更加绿色环保。

主权项

一种由苯一锅法制备环己胺的方法，其特征为包括以下步骤：将苯、羟胺盐、催化剂、溶剂置于高压釜中，通N2进行置换之后升温至70～90℃，反应2～3h，再升温到110～130℃，通入氢气压力为2.5～3.5MPa并保持，反应2～3h之后，停止通氢并停止反应；待反应釜冷却至室温后，用NaOH溶液将反应液中和，然后经萃取分离后得到产物环己胺；所述的羟胺盐为硫酸羟胺；摩尔比为苯：羟胺盐＝1：2～2：1；体积比为溶剂：苯＝5～10：1；其中，所述催化剂为钒催化剂和钌催化剂，其中钌催化剂为以钌单质为活性组分的负载型催化剂，载体分别为氧化铝、活性碳或分子筛MCM‑41，Ru的负载量为质量百分比1％～5％；所述的钒催化剂为均相催化剂或负载型催化剂；当钒催化剂为均相催化剂时，具体为偏钒酸铵或偏钒酸钠，钒催化剂和钌催化剂分别加入，其中钒催化剂的加入量为摩尔比钒催化剂：苯＝0.004～0.08：1；钌催化剂加入量为摩尔比钌原子：苯＝0.0005～0.01：1；或者，当钒催化剂为负载型催化剂时，活性组分为五氧化二钒，载体为氧化铝或分子筛MCM‑41，V2O5的负载量为质量百分比5％～20％；其中钒催化剂加入量为摩尔比V2O5：苯＝0.003～0.03：1；钌催化剂加入量为摩尔比钌原子：苯＝0.0005～0.01：1；所述溶剂为乙酸和水的混合物，体积比为乙酸：水＝1：4～4：1。