[发明专利]一种2-氨基磺酰基-N;N-二甲基烟酰胺的制备方法有效
申请号: | 201610652099.2 | 申请日: | 2016-08-10 |
公开(公告)号: | CN106279015B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 胡仁涛;阮班锋;田国栋;陈蔚林 | 申请(专利权)人: | 安徽省化工研究院 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 王华英 |
地址: | 230041 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,以2‑氨基烟酸为原料,经过如下步骤:1)酰氯化反应、胺化反应;2)重氮化反应;3)桑德迈尔反应;4)胺化反应制备出2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明具有以下有益效果:1)反应条件温和,稳定可控,活性部位少,不易发生副反应,整条路线收率和质量较好;2)从市场上易得原始原料,能够有效降低成本,避免了多硫化物的使用,环境友好。 | ||
搜索关键词: | 二甲基烟酰胺 氨基磺酰基 制备 胺化反应 有效降低成本 重氮化反应 酰氯化反应 氨基烟酸 多硫化物 反应条件 环境友好 活性部位 原始原料 副反应 可控 收率 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,包括如下步骤:1)酰氯化反应、胺化反应:以2‑氨基烟酸盐酸盐为原料,经过酰氯化反应、胺化反应制备获得中间体II,反应方程式如下:
2)重氮化反应:将所述中间体II通过重氮化反应,制备获得重氮盐III,反应方程式如下:
3)桑德迈尔反应:将所述重氮盐III通过桑德迈尔反应,制备获得中间体IV,反应方程式如下:
4)胺化反应:将所述中间体IV胺化,即制备获得2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺,反应方程式如下:
其中,1)酰氯化反应、胺化反应:将2‑氨基烟酸盐酸盐溶于反应溶剂中,再滴加氯化亚砜进行酰氯化反应,然后加入二甲胺进行胺化反应,制备获得所述中间体II;2)重氮化反应:将所述中间体II溶于水中,加入浓盐酸,然后分批加入亚硝酸盐进行重氮化,制备获得重氮盐III反应液;3)桑德迈尔反应:采用A方式或者B方式进行:A方式:取冰醋酸,通入SO2,然后向通入SO2的冰醋酸分批加入氯化铜,最后加入所述重氮盐III反应液,制备获得中间体IV溶液,然后通过溶剂进行萃取,合并萃取液;B方式:取亚硫酸钠溶于水中,加入铜粉,然后滴加所述重氮盐III反应液,然后加入浓盐酸,然后趁热过滤、冷却,抽滤,制备获得2‑磺酸‑N,N‑二甲基烟酰胺;取所述2‑磺酸‑N,N‑二甲基烟酰胺溶于溶剂中,滴加三氯氧磷,然后蒸馏,将蒸馏残余物分散,冷却、结晶,制备获得中间体IV固体;4)胺化反应:取所述步骤3)采用A方式获得萃取液或将所述步骤3)采取B方式制备获得的所述中间体IV固体溶于溶剂中,然后通入NH3气体,制备获得2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。
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