[发明专利]一种H酸合成方法

摘要

本发明提供了一种H酸的合成方法，该方法采用1,8‑萘二甲酸酐为原料，通过磺化、氨化、霍夫曼降解及水解得到H酸，该方法工艺条件温和，无超低温、高温及高压等严苛生产条件，生产步骤少，设备占用量小，适合于大规模工业化生产。

主权项

一种H酸的合成方法，该方法包括以下步骤：1)磺化：将1,8‑萘二甲酸酐与磺化试剂加入反应器中，1,8‑萘二甲酸酐与磺化试剂的摩尔比为1:2‑1:20，在30‑250℃的反应温度下搅拌反应，反应结束，加入水稀释至有固体产生，继续搅拌结晶过滤得3,6‑二磺酸‑1,8‑萘二甲酸酐；2)氨化：将上步所得3,6‑二磺酸‑1,8‑萘二甲酸酐加入浓度为5‑30重量％氨水，1,8‑萘二甲酸酐与氨的摩尔比1:2‑1:30，在10‑80℃的反应温度下搅拌反应，反应完成后过滤得3,6‑二磺酸‑1,8‑萘二甲酰胺；3)霍夫曼降解：将氯气或液溴通入5‑35重量％的碱水溶液中形成次氯酸盐或次溴酸盐溶液，降温至‑5至5℃，缓慢加入3,6‑二磺酸‑1,8‑萘二甲酰胺，并在‑5至5℃的温度下保持0.5‑3.5小时后升温至55‑95℃保温1.5‑5.5小时，保温完毕中和至中性即可进入下一步反应；其中，所述碱与氯气或液溴的摩尔比为1:0.5‑1:5；4)水解：将上步所得溶液用浓硫酸调至酸浓度为10‑60重量％，在反应温度为70‑98℃下反应，反应结束后过滤得H酸。