[发明专利]一种α-羟基环十五酮的制备方法有效
申请号: | 201610690516.2 | 申请日: | 2016-08-20 |
公开(公告)号: | CN106316807B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 高勇;张晓伟;汪军;陈宏伟;付妹;方明章;肖玉麟;杨晓航 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/487 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种α‑羟基环十五酮的制备方法。该方法是以十五碳二酸二酯为原料,以钠汞齐为还原剂通过偶姻缩合制备α‑羟基环十五酮。这种合成α‑羟基环十五酮的方法具有钠用量少,后处理步骤简单,反应时间短,偶姻缩合产率高等特点。本方法反应条件易控制,生产成本低,环合产物便于分离,易于实现工业生产。 | ||
搜索关键词: | 环十五酮 羟基 制备 偶姻 缩合 反应时间短 生产成本低 后处理 反应条件 环合产物 还原剂 钠汞齐 产率 二酯 碳二 合成 | ||
【主权项】:
1.一种α‑羟基环十五酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将一定量的钠与适量的矿物油加入锥形瓶中,加热至钠融化,将一定量的汞用滴液漏斗缓慢滴入锥形瓶,滴加完毕停止加热,不断搅拌使钠汞齐分散成小块,过滤除去矿物油,钠汞齐用石油醚洗涤后备用,本步骤中所制的钠汞齐中金属钠的含量为2wt%~15wt%;(2)在带有恒压滴液漏斗、搅拌、回流冷凝管的干燥三颈瓶中,加入适量的步骤(1)新制的钠汞齐和适量干燥的苯类溶剂,在N2氛下,搅拌并缓慢升温至一定温度,将一定量十五碳二酸二酯溶于苯类溶剂形成的溶液滴加到三颈瓶中,滴加完毕后,保温反应一定时间,反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤除去钠汞齐,滤液用水洗至中性,旋干溶剂得α‑羟基环十五酮粗品。
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