[发明专利]一种氯膦酸二钠精制纯化的方法有效
| 申请号： | 201610699302.1 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106317110B | 公开（公告）日： | 2018-12-25 |
| 发明（设计）人： | 刘宏;罗建明;邓延秋;李心花;朱华;司徒少金;黄子健 | 申请（专利权）人： | 广州白云山明兴制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/42 | 分类号： | C07F9/42 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 510000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氯膦酸二钠精制纯化的方法，所述方法包括如下步骤：S1：EDTA处理活性炭，将活性炭加入EDTA溶液中，搅拌使EDTA与活性炭充分接触，然后洗涤活性炭至无氯化物检出；S2：活性炭活化，干燥S1中的活性炭并对其活化处理；S3：活性炭除杂，使用S2中的活性炭处理氯磷酸二钠的粗产品溶液，过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过3.65；S4：析晶、干燥，向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇，白色结晶析出后，静置、抽滤、干燥即得氯磷酸二钠精制品；其中，步骤S1中，EDTA与活性炭的质量比为1：800～1200；步骤S4中，乙醇和滤液的体积比为1.08:1～2.13:1。本发明提供的方法精制纯化得到的产品在保证较高的收率的前提下，产品中的有关物质含量得到了显著降低，并具有较高的纯度、溶液澄清度，和较好的稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 活性炭 精制 氯磷酸 氯膦酸 乙醇 洗涤 活性炭处理 活性炭活化 活性炭加入 溶液澄清度 白色结晶 充分接触 活化处理 无氯化物 析出 粗产品 精制品 体积比 质量比 抽滤 除杂 检出 收率 析晶 过滤 保证 | ||
【主权项】：
1.一种氯膦酸二钠精制纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：EDTA处理活性炭将活性炭加入EDTA溶液中，搅拌使EDTA与活性炭充分接触，然后洗涤活性炭至无氯化物检出；S2：活性炭活化干燥S1中的活性炭并对其活化处理；S3：活性炭除杂使用S2中的活性炭处理氯膦 酸二钠的粗产品溶液，过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过3.65；S4：析晶、干燥向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇，白色结晶析出后，静置、抽滤、干燥即得氯膦 酸二钠精制品；其中，S1中EDTA与活性炭的质量比为1：800～1200；S4中乙醇和滤液的体积比为1.08:1～2.13:1；S3中活性炭除杂的具体步骤为：将氯膦 酸二钠的粗产品溶液通过由S2中的活性炭组成的活性炭层，并控制滤液的pH不超过3.65。
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