[发明专利]一种碘佛醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610720827.9 | 申请日： | 2016-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN106336362B | 公开（公告）日： | 2018-01-26 |
| 发明（设计）人： | 侯宪山;王俊琰 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C237/46 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种碘佛醇的制备方法。具体而言，本发明提供了一种连续制备碘佛醇的方法，并将产物经脱盐、纯化制备高纯度碘佛醇。该方法简化了生产工艺过程，有效控制了难除杂质的产生，适宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碘佛醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种连续制备碘佛醇的方法，包括：a)将含有5‑氯乙酰氨基‑N,N'‑双‑(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺和氯乙醇的溶液分别以0.5～5ml/min流速通过进样口A、B注入微反应器F1中，同时将含有氢氧化钠的溶液以0.5～5ml/min流速通过进样口C注入至微反应器F1中混合后进行烷基化反应，反应时间为10～20分钟，反应温度为20～60℃，反应溶液pH为10～14，用于溶解5‑氯乙酰氨基‑N,N'‑双‑(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺的溶剂为四氢呋喃/水或乙腈/水的混合溶液；用于溶解氯乙醇的溶剂为四氢呋喃、乙腈或水中至少一种，烷基化反应所得中间体N,N'‑双(2,3二羟丙基)‑5‑[2‑氯‑乙酰胺基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺中杂质B的含量小于1.4％，杂质D的含量小于1％，b)在进样口D，将6M HCl以0.5～5ml/min流速注入，调节前述烷基化反应液pH至5.5～6.5，经HPLC检测后进入微反应器F2中，同时将醋酸钠溶液以0.5～5ml/min通过进样口E注入醋酸钠溶液至微反应器F2中混合后进行水解反应，水解反应温度为90～100℃，反应期间的pH为5.5～6.5，反应时间为35～45分钟后，出口收集含碘佛醇溶液。
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