[发明专利]一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法

摘要

本发明公开一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，包括液相吸附、萃取解吸、萃取剂再生以及浅冷精馏工序，工业级液氨经过预处理工序得到5N级（纯度≥99.999%）液氨，进入液相吸附工序，原料中的水分及微量杂质组分被吸附塔吸附后，再通过浅冷精馏工序脱除氧氮为主的杂质组分，得到纯度为7N级的超纯氨；液相吸附工序完成后，通入吸附塔进行萃取解吸工序，从被吸附在吸附剂中及吸附塔内死空间中溶解出水及微量杂质组分。富集水分及微量杂质组分的萃取解吸气，进入萃取剂再生工序再生并返回到萃取解吸工序循环使用。本发明采用吸附‑萃取解吸工艺，通过吸附机理与萃取解吸溶解机理相结合，制得超纯氨的产品纯度大于等于7N级，收率可达98~99%。

主权项

1.一种超纯氨的全温程吸附萃取深度脱水除杂的净化方法，其特征在于，包括如下工序：(1)液相吸附工序，纯度为5N级，即体积比99.999％的液氨作为原料液，在温度为‑40～40℃，常压或4.0MPa以下，从塔顶进入一吸附塔，在吸附温度‑40～40℃及吸附压力为常压或4.0MPa以下进行液相吸附，微量水分作为吸附质，被装填在吸附塔中的吸附剂所吸附，待吸附饱和后进入下一步工序，萃取解吸工序；氨及微量的低沸点杂质组分不被吸附而从吸附塔底流出得到脱水的中间液体液氨，其中水分含量小于1ppbv；一个吸附塔吸附结束而进入萃取解吸工序时，另一吸附塔经过萃取解吸后再进入液相吸附工序，实现连续循环吸附操作；(2)萃取解吸工序，采用一种接近临界或超临界的甲烷作为萃取剂，萃取剂温度为‑90～‑40℃，压力为3.0～4.0MPa，从塔顶或塔底通入吸附饱和的吸附塔进行萃取解吸，萃取解吸温度为‑90～‑40℃，压力为3.0～4.0MPa，萃取剂从吸附剂表面及通道中萃取溶解出被吸附的水分，形成富集水的解吸气，简称“水气”，进入下一步工序，萃取剂再生工序；萃取解吸步骤完成后，通入液氨原料液，再进入液相吸附工序，循环操作；(3)萃取剂再生工序，所述萃取解吸工序得到的水气进入萃取剂再生工序的分离釜，将压力降至常压，温度在‑90～‑40℃范围，从釜底得到冷凝水排出；从釜顶逸出临界甲烷，经过加压或直接作为萃取剂，再进入萃取解吸工序，循环使用；(4)浅冷精馏工序，所述液相吸附工序流出的中间液体进入浅冷精馏釜，精馏操作温度及压力与液相吸附工序的操作温度及压力相同，从精馏釜顶逸出氧气、氮气、氢气、甲烷不凝气体杂质，精馏釜底获得纯度为7N级的超纯氨。