[发明专利]一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法有效
申请号: | 201610729924.4 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN106365181B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 蔡荣富;班文俊;郑传勇;李亚丽 | 申请(专利权)人: | 成都开飞高能化学工业有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 | 代理人: | 钱成岑 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤将含较高杂质富锂溶液泵入反应釜中并升温至60~80℃,加入第一除杂剂并保温搅拌反应,调整pH值至11~12,继续保温搅拌反应,过滤得到精制富锂溶液;向反应釜中加入去离子水并加入碳酸钠搅拌溶清配制得到碳酸钠溶液,再加入第二除杂剂和氢氧化钠并搅拌反应,过滤得到精制碳酸钠溶液;将精制富锂溶液与精制碳酸钠溶液反应得到碳酸锂浆料;将碳酸锂浆料进行固液分离,得到碳酸锂含湿固体和沉锂母液;用去离子水将碳酸锂含湿固体淋洗后投入洗涤槽,加入去离子水进行再浆洗涤,固液分离得到碳酸锂湿料;将碳酸锂湿料烘干得到电池级碳酸锂。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 含较高 杂质 溶液 制备 电池 碳酸锂 方法 | ||
【主权项】:
一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:A、富锂溶液精制:将含较高杂质富锂溶液泵入反应釜中并升温至60~80℃,加入第一除杂剂并保温搅拌反应0.5~1h,维持60~80℃的温度并加入氢氧化钠或其水溶液调整pH值至11~12,继续保温搅拌反应0.5~2h,过滤得到精制富锂溶液,其中,所述第一除杂剂为碳酸钠、碳酸锂、草酸钠、草酸钾、草酸锂和草酸中的一种或多种并且所述第一除杂剂的加入量为所述盐湖卤水中钙质量的3~5倍;B、碳酸钠溶液精制:向反应器中加入去离子水并加入碳酸钠搅拌溶清配制得到浓度为200~300g/L的碳酸钠溶液,再加入第二除杂剂和氢氧化钠并搅拌反应15~30min,过滤得到精制碳酸钠溶液,其中,所述第二除杂剂为草酸钠、草酸钾、草酸锂和草酸中的一种或多种并且所述第二除杂剂的加入量为碳酸钠加入量的0.5~1%,所述氢氧化钠的加入量为碳酸钠加入量的2~5%;C、沉锂:将所述精制富锂溶液与精制碳酸钠溶液反应得到碳酸锂浆料,其中,控制反应温度为70~95℃且反应时间为1~3h,控制反应终点时所述碳酸锂浆料中沉锂母液的碳酸根离子浓度为13~18g/L,其中,当精制富锂溶液中的锂含量低于35g/L时,将复合添加剂加入碳酸钠精制溶液中并搅拌均匀,与所述精制富锂溶液进行沉锂反应直至反应终点;当精制富锂溶液中的锂含量为35~50g/L时,往纯水或沉锂母液中加入复合添加剂搅拌均匀,再将所述精制富锂溶液与精制碳酸钠溶液共同加入进行反应直至反应终点;其中,所述复合添加剂的加入量为碳酸钠质量的1~3%;D、固液分离:将所述碳酸锂浆料保温0.5~1h后进行固液分离,得到碳酸锂含湿固体和沉锂母液;E、洗涤:用去离子水将所述碳酸锂含湿固体淋洗后投入洗涤槽,按照1:3~5的固液比加入60~90℃的去离子水进行再浆洗涤,固液分离后得到碳酸锂湿料;F、烘干:将所述碳酸锂湿料在250~450℃的条件下烘干,得到电池级碳酸锂。
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