[发明专利]1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201610737186.8 申请日: 2016-08-29
公开(公告)号: CN107778175A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 于智勇;何延胜;刘晓丹 申请(专利权)人: 盘锦洪鼎化工有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/28
代理公司: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 代理人: 史力伏
地址: 124000 辽宁省盘锦市双台子*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种合成酯类的方法,尤其涉及一种合成1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯。制备步骤包括在超大气压力,250‑400℃的温度下,在反应釜中加入对苯二乙酸与(4‑甲基环己基)甲醇,搅拌均匀后,充分反应,得到对苯二乙酸双(4‑甲基环己基)甲酯;向反应体系中加入Zn‑Ge/C 催化剂,通入氢气,充入氢气进行氢化反应,在氢化反应期间,控制加氢速率,使反应釜内的温度保持在100‑150℃和压力保持在1‑3Mpa,加氢反应结束后,冷却至90‑100℃,缓慢打开排气口,得到1,4‑环己烷二甲醇;将步骤一制备的1,4‑环己烷二甲醇与异辛酸加入反应容器中,然后加入超强酸催化剂SO42‑/TiO2/Ce,反应温度100‑200 ℃,反应5‑15 h,反应结束停止加热得到粗品;产品的后处理。该合成路线适合工业化生产。
搜索关键词: 环己烷 甲醇 辛酸 合成 工艺
【主权项】:
一种1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成工艺,其特征在于,制备步骤包括:步骤一、1,4‑环己烷二甲醇的合成:1.在超大气压力,250‑400℃的温度下,在反应釜中加入对苯二乙酸与(4‑甲基环己基)甲醇,搅拌均匀后,充分反应,得到对苯二乙酸双(4‑甲基环己基)甲酯;向反应体系中加入Zn‑Ge/C 催化剂,通入氢气,充入氢气进行氢化反应,在氢化反应期间,控制加氢速率,使反应釜内的温度保持在100‑150℃和压力保持在1‑3Mpa,加氢反应结束后,冷却至90‑100℃,缓慢打开排气口,得到1 ,4‑环己烷二甲醇;步骤二、1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成:1.将步骤一制备的1 ,4‑环己烷二甲醇与异辛酸加入反应容器中,然后加入超强酸催化剂SO42‑/TiO2/Ce,反应温度100‑200 ℃,反应5‑15 h,反应结束停止加热得到粗品;步骤三、产品的后处理:将反应液过滤,滤出催化剂经过洗涤,干燥后回收使用;滤液用5%的NaOH溶液洗涤4次;有机相在用水洗、饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏的淡黄色油状液体。
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