[发明专利]一种磷钨酸晶体的纯化方法

摘要

本发明属于杂多酸制备技术领域，特别涉及一种磷钨酸晶体的纯化方法。工业上所得磷钨酸一般含有较多的杂质，比如磷、硫、钼、钠、钙等，本发明旨在将杂质含量高的磷钨酸进行纯化。本发明方法先将杂质含量高的工业磷钨酸晶体溶于水，使用醇类萃取剂萃取、蒸馏水直接反萃可得到高浓度的磷钨酸溶液，反萃后醇类萃取剂可直接返回萃取，同时萃余液也可直接返回溶解磷钨酸晶体后重复使用；得到的高浓度磷钨酸溶液如果含钼则需再经萃取除钼后蒸发结晶制备高纯磷钨酸晶体，不含钼则高浓度的磷钨酸溶液可以直接蒸发结晶得到高纯的磷钨酸晶体。本发明方法工艺流程短，制造成本低，产品得率高，环境友好，可大规模工业化生产。

主权项

一种磷钨酸晶体的纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一：将工业磷钨酸晶体溶解于水中，加入无机酸，得到含无机酸的磷钨酸溶液，其中三氧化钨的浓度为50‑150g/L，无机酸的体积摩尔浓度为0.5～6mol/L；步骤二：在步骤一得到的含无机酸的磷钨酸溶液中加入体积浓度为5‑50％的油相有机醇萃取剂进行萃取，两相体积比为油相：水相＝1:1‑10:1，得到含钨负载有机相；步骤三：将步骤二得到的含钨负载有机相用体积比为油相：水相＝3:1‑10:1的蒸馏水进行反萃，得到反萃液；步骤四：将步骤三得到的反萃液加热蒸发结晶或喷雾干燥，即得到高纯磷钨酸晶体；在步骤一中，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种；在步骤二中，所述有机醇为C7～C20醇；在步骤二中，加入萃取剂所用的稀释剂磺化煤油；若在工业磷钨酸晶体原料中含有钼，则先向步骤三得到的反萃液中加入钨钼总摩尔量2‑2.5倍的双氧水，并用磷酸三丁酯萃取除去钼。