[发明专利]一种高纯超细氧化钌的制备方法有效
| 申请号： | 201610762969.1 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106395922B | 公开（公告）日： | 2017-09-19 |
| 发明（设计）人： | 郑恩华;张维峰;魏晓晖;李雄;覃龙;张凯 | 申请（专利权）人： | 昆明贵容电子材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G55/00 | 分类号： | C01G55/00 |
| 代理公司： | 昆明正原专利商标代理有限公司53100 | 代理人： | 徐玲菊,蒋文睿 |
| 地址： | 650000 云南省昆明市经开*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开一种高纯超细氧化钌的制备方法，先以蒸馏法制备四氧化钌再配制四氧化钌水溶液、配制乙酸乙酯饱和水溶液，将所得四氧化钌水溶液置于容器中，搅拌下加入乙酸乙酯饱和水溶液，再静置，弃上层清液，得到氧化钌沉淀；将所得氧化钌沉淀于抽液漏斗中抽干水分，洗涤后烘干至完全干燥，得到高纯超细氧化钌。本发明所得氧化钌产品分散性好，便于洗涤，克服了传统水解法工艺中洗涤周期长的缺点，缩短了生产周期，可显著提高生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯超细氧化钌的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）蒸馏法制备四氧化钌：将纯钌粉置于蒸馏瓶中，按固液比g/mL计为1:10加入硫酸溶液，再在加热至混合溶液沸腾后滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，待四氧化钌蒸汽通过冷凝吸收得到四氧化钌晶体后，再次滴加氯酸钠饱和溶液至产生四氧化钌蒸汽时停止加入，如此反复多次，直至混合溶液不再产生四氧化钌蒸汽；（2）配制四氧化钌水溶液：将（1）所得四氧化钌晶体溶于纯水中，制成浓度0.1～2%的四氧化钌水溶液；（3）配制乙酸乙酯饱和水溶液：按相比1:1于分液漏斗中混合分析纯乙酸乙酯和纯水，充分振荡后静置2小时，取下层得到乙酸乙酯饱和水溶液；（4）将步骤（2）所得四氧化钌水溶液置于容器中，在搅拌速度500～1600min/转下，搅拌加入步骤（3）的乙酸乙酯饱和水溶液，该乙酸乙酯饱和水溶液的加入速度为100～1200min/mL，再静置2小时以上，弃上层清液，得到氧化钌沉淀；（5）将步骤（4）所得氧化钌沉淀于抽液漏斗中抽干水分，用浓度为5v/v%的乙醇水溶液洗涤3次，再用纯水洗涤3次；（6）将步骤（5）所得洗涤后氧化钌在40～60℃下烘干至完全干燥，得到高纯超细氧化钌。
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