[发明专利]一种七叶皂苷A的制备方法

摘要

本发明公开了一种七叶皂苷A的制备方法，它包括娑罗子提取、正丁醇萃取、第一次结晶、第二次结晶、L‑脯氨酸诱导结晶和七叶皂苷A分离等步骤。本发明采用手性氨基酸——L‑脯氨酸诱导重结晶的方法分离得到七叶皂苷A，其纯度达95％以上，收率高达50％左右，具有生产工艺简单，生产周期短，能显著降低生产成本等优势。

主权项

一种七叶皂苷A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)以娑罗子为原料，用乙醇提取，收集提取液并浓缩；2)将步骤1)得到的浓缩液调节pH至2～3，然后用水饱和的正丁醇萃取，分离有机层并浓缩；3)将步骤2)得到的浓缩液加入到2～5倍体积的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中，搅拌下加热回流，然后冷却析晶并干燥；4)将干燥后的晶体溶解于热水中，然后再次冷却析晶并干燥；5)将二次析晶后的固体溶解到有机溶剂中，然后再向有机溶剂中加入占二次析晶后的固体重量的10‑20％的L‑脯氨酸，加热回流10～60min后再冷却到40‑50℃，此时加入少量七叶皂苷B作为晶种，继续搅拌冷却至0‑20℃析晶，直到白色晶体不再析出，抽滤或离心，将滤液减压蒸馏去除有机溶剂得到浓缩液；6)将步骤5)得到的浓缩液加入至4‑8倍体积的水/四氢呋喃混合溶剂中，调节pH至3‑4，搅拌升温至80‑100℃并回流10‑60min，然后将溶液缓慢冷却析晶，抽滤或离心，将固体烘干，得七叶皂苷A，步骤1)中的乙醇为质量浓度为30‑70％的乙醇水溶液；步骤3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中，丙酮与甲基叔丁基醚的体积比为2‑8∶1；步骤5)中的有机溶剂为乙醇/正己烷混合溶剂，所述乙醇与正己烷的体积比为10‑30∶1；步骤6)中，所述水/四氢呋喃混合溶剂，水与四氢呋喃的体积比为3‑5∶1。