[发明专利]一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1;3;4-噻二唑的合成方法有效
| 申请号： | 201610768496.6 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106478547B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 王帅帅;戴荣华;曹学兵;张华;王宗;逄廷超 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻;杨婷 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，属于农药合成技术，特别涉及一种2‑(甲砜基)‑5‑(三氟甲基)‑1,3,4‑噻二唑的合成方法。本发明以2‑(甲硫基)‑5‑(三氟甲基)‑1,3,4‑噻二唑为原料，选用相转移催化剂与钨酸钠作为反应的催化剂制得目标产物。该方法优化了反应环境，不加入有机溶剂前提下，大大提高了反应效率，从而提高了产物的纯度和收率，降低了反应温度，减少双氧水高温回流带水的危险性，从而提高了反应的安全性。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 噻二唑 甲砜基 双氧水 合成 有机合成领域 转移催化剂 反应环境 反应效率 高温回流 目标产物 农药合成 有机溶剂 甲硫基 钨酸钠 收率 催化剂 优化 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的合成方法，其特征在于：其具体步骤为：向反应器中，加入2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑、相转移催化剂、钨酸钠、乙酸，开启搅拌和升温，升温至52‑58℃，开始滴加双氧水，滴加完毕，保温至反应完全，降温抽滤，干燥，得到2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑；相转移催化剂的用量为2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑质量的0.1％‑0.5％；钨酸钠的用量为2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑质量的0.03％‑0.07％；以纯物质的摩尔比计，双氧水：2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑＝3.0‑3.5:1。
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