[发明专利]一种2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法有效
申请号: | 201610769458.2 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106478464B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 于龙;姚刚;常金磊;陈志敏;刘克锋;樊其艳 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/86 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;杨婷 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于农药中间体的制备技术领域,具体涉及一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法。本发明首先以2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺为原料制得2‑氯‑6‑三氟甲基苯磺酰氯,然后再经过取代反应制得2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。本发明原料廉价易得,合成路线新颖,氟代收率高,总收率80%以上,纯度可达98%以上,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 三氟甲基苯 磺酰氯 制备 三氟甲基苯胺 制备技术领域 农药中间体 合成路线 取代反应 总收率 | ||
【主权项】:
一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:A)将2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺滴加到盐酸中,滴加完毕反应30‑60min;向体系中滴加亚硝酸钠溶液,过程控温0‑5℃,滴加完毕保温反应1‑2h;B)向上述体系中补加盐酸、硫酸铜,搅拌至溶解,然后滴加亚硫酸氢钠溶液,滴加完毕升温至50‑60℃保温反应1‑1.5h,反应结束加二氯甲烷萃取,分液,有机相经干燥、过滤、除溶剂得到2‑氯‑6‑三氟甲基苯磺酰氯;C)将2‑氯‑6‑三氟甲基苯磺酰氯加入到极性溶剂中,加入氟化钾或氟化钠、相转移催化剂,升温反应得到2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯;所述的盐酸为浓盐酸,步骤A)中所述的盐酸与2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺的物质的量比为1‑5:1,步骤B)中所述的盐酸与2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺的物质的量比为1‑9:1。步骤A)中所述的亚硝酸钠与2‑氯‑6‑三氟甲基苯胺的物质的量的比为1‑3:1。
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