[发明专利]一种1-溴咔唑的生产方法有效
| 申请号： | 201610774744.8 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397304B | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;杨瑞娜;曹继红;席振峰;陈辉;屈凤波 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种1‑溴咔唑的生产方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：以3,6‑二叔丁基咔唑为起始原料，经过溴化反应合成1‑溴‑3,6‑二叔丁基咔唑，在三氯化铝和异丙醇条件下脱去叔丁基，经碱处理、纯化合成了1‑溴咔唑。反应过程副反应少，操作简单且收率高。合成的1‑溴咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 咔唑 二叔丁基 合成 有机化学 有机光电材料 重要中间体 光电材料 合成领域 起始原料 三氯化铝 溴化反应 副反应 碱处理 叔丁基 异丙醇 收率 脱去 农药 生产 | ||
【主权项】：
1.一种1‑溴咔唑的生产方法，其特征在于，通过如下步骤合成：惰气保护下，将3,6‑二叔丁基咔唑溶解于1,2‑二氯乙烷中，加入氢溴酸、控制反应温度缓慢滴加双氧水，滴加完全自然升温反应过夜，反应液水洗，分出有机层，干燥，加入甲醇分散，得到1‑溴‑3,6‑二叔丁基咔唑；然后在反应瓶中加入1‑溴‑3,6‑二叔丁基咔唑和异丙醇溶剂，控制反应温度缓慢加入三氯化铝反应，结束后加水终止反应，经萃取，有机层氢氧化钠水溶液洗，干燥过夜，浓缩得粗品，二氯甲烷‑甲醇混合溶剂重结晶得到产品1‑溴咔唑；所述3,6‑二叔丁基咔唑与氢溴酸用量摩尔比为1 : 0.85‑0.95；3,6‑二叔丁基咔唑与双氧水用量摩尔比为1 : 0.9‑1.1；所述溴化反应温度为‑20‑0℃；所述三氯化铝用量为1‑溴‑3,6‑二叔丁基咔唑摩尔量的0.1‑0.3倍；所述脱叔丁基反应温度为20‑40℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南省科学院化学研究所有限公司，未经河南省科学院化学研究所有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610774744.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种竖式双梁窑窑壳的安装方法
- 下一篇：超高分子量聚乙烯复合材料及其制备方法
