[发明专利]一种9-(3-溴苯基)-3-(9-苯基-9H-芴基)-9H-咔唑的合成方法有效
申请号: | 201610775050.6 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397303B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 陈鹏丽;杨振强;陈辉;杨瑞娜;席振峰;周铎;王从洋 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种9‑(3‑溴苯基)‑3‑(9‑苯基‑9H‑芴基)‑9H‑咔唑合成方法,属有机化学合成领域。通过如下方法实现:惰性气体保护下,以9‑(3‑溴苯基)咔唑为起始原料与三氟乙酸酐反应,再与2‑溴联苯制成的格氏试剂2‑联苯基溴化镁反应,最后经三氯化铝催化下分子内闭环合成9‑(3‑溴苯基)‑3‑(9‑苯基‑9H‑芴基)‑9H‑咔唑。本发明合成方法过程简单,原料价格低廉,操作简单,适合于工业化生产,拓展了芴类衍生物作为中间体在有机光电材料设计合成中的应用。 | ||
搜索关键词: | 溴苯基 咔唑 合成 苯基 芴基 有机化学 惰性气体保护 有机光电材料 分子内闭环 三氟乙酸酐 芴类衍生物 格氏试剂 合成领域 起始原料 三氯化铝 设计合成 原料价格 联苯基 溴化镁 溴联苯 催化 拓展 应用 | ||
【主权项】:
1.9‑(3‑溴苯基)‑3‑(9‑苯基‑9H‑芴基)‑9H‑咔唑合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:惰性气体保护下,在三氟乙酸酐溶剂中,加入9‑(3‑溴苯基)咔唑,磷酸二氢钠催化剂,室温下反应,得到3‑[(9‑(3‑溴苯基) ] ‑咔唑 (苯基)甲酮;然后加入2‑联苯基溴化镁格氏试剂,于40~70℃温度下反应,得到[2‑(联苯基)]‑ [9‑(3‑溴苯基)‑咔唑] (苯基)甲醇;最后在二氯甲烷溶剂中,无水三氯化铝作为催化剂,冰水浴条件下滴加[2‑(联苯基)]‑ [9‑(3‑溴苯基)‑咔唑] (苯基)甲醇,反应完全后,将稀盐酸滴加到上述反应液中,水解,萃取,减压蒸除溶剂,重结晶得到目标化合物9‑(3‑溴苯基)‑3‑(9‑苯基‑9H‑芴基)‑9H‑咔唑;其合成路线如下:。
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