[发明专利]一种2,4,6-三氟苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201610788956.1 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107043322B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 李典正;赵大文;黄光亮 | 申请（专利权）人： | 绍兴上虞华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C47/55 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法，包括：(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液，待用；(2)降温至‑85～‑80℃，在氮气保护下，将二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液滴加到1,3,5‑三氟苯的四氢呋喃溶液中，滴加完毕后保温反应3～5h；(3)向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺，在‑80～‑75℃下保温50～70min；(4)保持温度在‑5～0℃，向反应溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀盐酸，调节pH至1～2，滴加完毕后搅拌10～20min得粗产物；(5)粗产物经后处理得到目标产物2,4,6‑三氟苯甲醛。本发明运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂，为制备2,4,6‑三氟苯甲醛提供了新思路。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氟苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括：(1)在‑55～‑50℃、氮气保护下，将正丁基锂滴加到二异丙胺的四氢呋喃溶液中，得到二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液，待用；(2)降温至‑85～‑80℃，在氮气保护下，将二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液滴加到1,3,5‑三氟苯的四氢呋喃溶液中，滴加完毕后保温反应3～5h；(3)向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺，在‑80～‑75℃下保温50～70min；(4)保持温度在‑5～0℃，向反应溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀盐酸，调节pH至1～2，滴加完毕后搅拌10～20min得粗产物；(5)粗产物经后处理得到目标产物2,4,6‑三氟苯甲醛。
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