[发明专利]硫代吗啉-1;1-二氧化物盐酸盐的制备方法，硫代吗啉-1;1-二氧化物的制备方法有效
| 申请号： | 201610797351.9 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106397356B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 郝家金;王建莉;赵萍萍;杨勇;胡孝伦;张玉天 | 申请（专利权）人： | 郑州原理生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/023 | 分类号： | C07D295/023;C07D295/027 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 张鹏辉 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高新*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代吗啉‑1,1‑二氧化物盐酸盐的制备方法，硫代吗啉‑1,1‑二氧化物的制备方法。硫代吗啉‑1,1‑二氧化物盐酸盐的制备方法包括以下步骤：1)硫代吗啉氨基保护化合物和分批加入反应体系的高锰酸钾发生氧化反应，生成硫代吗啉‑1,1‑二氧化物氨基保护化合物；2)将步骤1)所得的硫代吗啉‑1,1‑二氧化物氨基保护化合物在盐酸条件下水解，即得。该制备方法中，硫代吗啉氨基保护化合物与高锰酸钾发生氧化反应时，并采用分批加入的方式，氧化效果好，反应充分；同时，还能避免氧化反应短时间放出的大量热量，使得反应过程平缓并且易于控制，操作更加安全。 | ||
| 搜索关键词： | 硫代吗啉 二氧化物 制备 氨基保护化合物 氧化反应 盐酸盐 高锰酸钾 氧化效果 盐酸 下水 安全 | ||
【主权项】：
1.一种硫代吗啉‑1,1‑二氧化物盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）硫代吗啉氨基保护化合物和分批加入反应体系的高锰酸钾发生氧化反应，生成硫代吗啉‑1,1‑二氧化物氨基保护化合物；2）将步骤1）所得的硫代吗啉‑1,1‑二氧化物氨基保护化合物在盐酸条件下水解，即得；所述硫代吗啉氨基保护化合物的制备方法，包括以下步骤：a）二乙醇胺和氯化亚砜发生取代反应生成二（2‑氯乙基）胺盐酸盐；b）将步骤a）所得的二（2‑氯乙基）胺盐酸盐进行氨基保护，生成二（2‑氯乙基）胺氨基保护化合物；c）将步骤b）所得的二（2‑氯乙基）胺氨基保护化合物与九水硫化钠发生环合反应，即得；步骤1）中，所述分批加入为分4批加入，按照质量百分比，第一批加入25~35%的高锰酸钾，第二批加入25~35%的高锰酸钾，第三批加入15~25%的高锰酸钾，第四批加入余量的高锰酸钾；步骤1）中，在向反应体系中分批加入高锰酸钾时，控制反应体系温度为20~25℃；分批加入高锰酸钾以后，将氧化反应的温度控制在35℃~40℃之间。
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