[发明专利]一种硫化胶中乙烯基含量的测试方法

摘要

本发明提供一种硫化胶中乙烯基含量的测定方法，采用衰减全反射红外测试方法测试白炭黑填充的溶液聚合丁苯硫化橡胶中乙烯基含量，包括步骤：1)取抽提过的硫化胶样品，在一定浓度的氢氟酸(HF)中加热，用蒸馏水清洗胶片至中性，在烘箱中干燥；2)使用衰减全反射红外光谱法(ATR‑IR)测试上述胶片；然后用红外光谱仪测出1，4‑反式聚丁二烯、1，2‑乙烯基聚丁二烯(1，2‑BD)、1，4‑顺式聚丁二烯的吸光度A_反式、A_乙烯基、A_顺式，计算得出1，2‑乙烯基聚丁二烯的摩尔分数。本发明方法分析时间短，操作过程简单，重复性良好，检测结果的准确度较高。

主权项

1.一种硫化胶中乙烯基含量的测定方法，其特征在于包括步骤：(1)取硫化橡胶样品，放入圆底烧瓶中，用有机溶剂抽提4~12h，然后取出样品在真空干燥箱中干燥，将抽提干燥过的待测样品放入聚四氟乙烯烧瓶，加入氢氟酸和浓硫酸，煮沸10~120min；取出样品，用蒸馏水超声洗涤样品至中性，在烘箱中烘干样品后进行测试；(2)使用衰减全反射红外光谱测试上述样品，在2000 cm^‑1~600cm^‑1内测试空白背景红外光谱，然后检测样品的红外光谱，用样品光谱减去背景光谱，得到胶样的红外光谱图；(3)按照1）和2）中的步骤测定1，4‑反式聚丁二烯、1，2‑乙烯基聚丁二烯、1，4‑顺式聚丁二烯的吸光度值，分别为A_λT、A_λV、A_λC；(4)把吸光度值A_λT、A_λV、A_λC代入公式（Ⅰ）中计算得出1，2‑乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数:    （Ⅰ）其中，1,2‑BD代表1,2‑乙烯基聚丁二烯结构的摩尔分数；所述的硫化胶为白炭黑填充的硫化胶；步骤1）中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、对甲苯、正庚烷、正己烷中的一种或多种，氢氟酸浓度为10%~40%，浓硫酸的加入体积为氢氟酸加入体积的1~5%；步骤2）中红外光谱附件的窗口材料选用Ge晶片、ZnSe晶片、KRS‑5晶片、金刚石晶片、ZnS晶片、AMTIR中的一种；根据选择的红外光谱附件晶体材料的不同，选择不同的入射角度22.1^o~60.0^o、反射次数≥1、样品折射率0.01~2.80；分别以960cm^‑1~970cm^‑1、905cm^‑1~915cm^‑1、718cm^‑1~740cm^‑1内的最强吸收峰的峰高为A_λT、A_λV、A_λC的吸光度值，以1120cm^‑1 ~1140cm^‑1内最低点取基线。