[发明专利]一种纳米多氮镝配合物的制备方法和应用

摘要

本发明涉及属于纳米金属有机配合物与手性传感检测技术领域，具体地说是一种纳米多氮镝配合物的制备及其在检测痕量手性对映体电化学传感技术的方法。(1)用Dy(NO3)3·6H2O、配体、N‑甲基吡咯烷酮和LiOH水溶液为原料，采用溶胶凝胶法，制得由粒径为30‑50nm的纳米晶组成的多氮镝配合物；（2）在玻碳电极表面修饰多氮镝配合物，制备多氮镝配合物手性传感器工作电极；（3）制备多氮镝配合物电化学手性传感器，检测R(+)‑α‑甲基苄胺或S(‑)‑α‑甲基苄胺对映体的含量。本发明的有益效果为多氮镝配合物的制备方法简便，能耗低；基于多氮镝配合物的电化学手性传感器，制备方法简单、易操作；对R(+)‑α‑甲基苄胺和S(‑)‑α‑甲基苄胺手性对映体含量的检测，快速响应、选择性好、灵敏度高。

主权项

一种纳米多氮镝配合物的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：将45.6mg Dy(NO3)3·6H2O和9.7mg的配体H3L与0.3‑0.9mL的N‑甲基吡咯烷酮NMP共混，室温超声制得澄清溶液，在10‑30s内滴加0.12‑0.16mL、3mol/L的LiOH水溶液并振摇共混，制得多氮镝配合物DyL凝胶，该凝胶倒置仍无流动性；将DyL凝胶洗涤后，得到的固体粉末于40‑50℃干燥过夜，制得纳米多氮镝配合物；产率为70‑76％；所述H3L，构造式如下：所述H3L，制备步骤如下：向13‑15mmol的4‑氨基苯甲酸中，在搅拌条件下，依次加入20mL、含15‑17mmol氢氧化钠的水溶液和5mL、含3mmol三聚氰氯的二氧六环溶液，加热回流10‑12h，用盐酸调pH为2‑3，减压抽滤，将滤出的固体用水洗涤三次，制得H3L，产率为85‑88％；所述L，构造式如下：所述将DyL凝胶洗涤，步骤如下：将DyL凝胶和4‑10mL乙醇共混成均匀的混合液后离心分离，得到的固体粉末再分别用4‑10mL乙醇洗涤2次；所述纳米多氮镝配合物，属3D多孔金属有机框架物，其化学式为{[Dy3L(H2O)6](NO3)6(NMP)17(H2O)5}；所述纳米多氮镝配合物，由粒径为30‑50nm的纳米晶组成。