[发明专利]一种钙霞石-红磷协同阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201610817027.9 | 申请日: | 2016-09-12 |
公开(公告)号: | CN106317459B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 杜庆洋;于华芹;李伟志;徐会君 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K3/02;C08L23/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种钙霞石‑红磷协同阻燃剂的制备方法,所述方法将钙霞石与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合,在60℃下离子交换30‑180min后,过滤、洗涤、干燥,然后放在石英管反应器中,在400‑450℃下通入氢气30‑120min,之后在410‑440℃下通入磷化氢2‑10h,最后将样品在隔绝空气的反应容器内在260‑290℃下加热保温10‑60min,得到孔道内负载4‑33%(质量比)红磷的钙霞石‑红磷协同阻燃剂。本发明制备工艺较简单,解决了单独使用红磷阻燃剂存在的不足,制备的阻燃剂具有良好的阻燃性能。 | ||
搜索关键词: | 红磷 霞石 协同阻燃剂 制备 发明制备工艺 石英管反应器 红磷阻燃剂 单独使用 隔绝空气 加热保温 离子交换 溶液混合 阻燃性能 氢气 磷化氢 质量比 阻燃剂 孔道 洗涤 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种钙霞石‑红磷协同阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以亚微米钙霞石、磷化氢为主要原料,将钙霞石与一定量0.1mol/L的NiCl2溶液混合,在60℃下离子交换一定时间后,过滤、洗涤、干燥,得到孔道内负载Ni2+的钙霞石,然后放在石英管反应器中,在一定温度下通入氢气,得到孔道内负载Ni的钙霞石,之后在一定温度下通入磷化氢,使磷化氢在钙霞石孔道内分解为黄磷,将其在隔绝空气的反应容器内加热至一定温度,将黄磷转换为红磷,得到孔道内负载红磷的钙霞石‑红磷协同阻燃剂;钙霞石的粒径为0.5‑1μm;钙霞石与NiCl2溶液离子交换的时间为30‑180min;钙霞石孔道内负载的Ni2+在氢气中还原的温度为400‑450℃,时间为30‑120min;磷化氢在钙霞石孔道内分解温度为410‑440℃,时间为2‑10h;黄磷转换为红磷的加热温度为260‑290℃,时间为10‑60min;制备的阻燃剂红磷含量为4‑33wt%。
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