[发明专利]4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法。目的在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。对所有原料比例以及其他反应条件进行了进一步合理的优化。

主权项

一种4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备方法,其特征在于：步骤如下：(1)中间体5‑溴‑2‑氨基吡啶重氮盐的制备在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将金属钠依次投入无水乙醇中，使其完全溶解，然后再投入作为原料的5‑溴‑2‑氨基吡啶，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先精制好的亚硝基异戊酯，加料共计1小时，加完后再搅拌2‑4小时，保持温度在50‑70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到淡黄色5‑溴‑2‑氨基吡啶重氮盐。(2)4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯的制备在一个带有水浴加热装置，电搅拌，温度计，滴定加料器的1升的反应器中，将5‑溴‑2‑氨基吡啶重氮盐依次投入无水乙醇中，同时开启水浴加热装置使其完全溶解，完全溶解后，关闭加热装置，稍冷后，在快速搅拌下打开滴定加料器，滴加预先配置好的无水乙醇溶解的间苯二氨溶液，加料共计1小时，加完后再搅拌2‑4小时，保持温度在50‑70摄氏度，然后停止反应，关闭搅拌，过滤溶液，得到暗棕色4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯，过滤出上步骤反应液中的固体，在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出。(3)干燥过滤出上步骤反应液中的固体。在温热下将该固体浸泡到一定量的纯水中。再次过滤出固体，干燥即为4‑(5‑溴‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑二氨基苯成品。