[发明专利]荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法有效
申请号: | 201610833525.2 | 申请日: | 2016-09-20 |
公开(公告)号: | CN106645047B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 张志成;张骁萌 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法,采用荧光聚合物聚(偏氟乙烯‑三氟叠氮乙烯)P(VDF‑ATrFE),在N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,研究了氯化亚铜与2,2‑联吡啶等配体形成的铜离子络合物对聚合物荧光的淬灭效应,利用其淬灭强度可以进行有机溶剂中铜离子络合物浓度的定量测量,具有方法操作简单易控,检测范围宽泛,响应快速灵敏,测试成本低廉等优点。 | ||
搜索关键词: | 荧光 特性 聚合物 检测 有机溶剂 离子 络合物 方法 | ||
【主权项】:
1.荧光特性的聚合物检测有机溶剂中铜离子络合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在烧瓶中加入合成的荧光聚合物,同时加入溶剂,荧光聚合物与溶剂的质量比为1‑50:1000,在40‑60℃下搅拌8‑12小时,使荧光聚合物充分溶解,得到聚合物原溶液A,取部分聚合物原溶液,在这部分聚合物原溶液中同时加入配体与催化剂,聚合物原溶液与催化剂的比例关系为20ml:1mg,配体与催化剂的摩尔比为1‑2:1,配制铜离子络合物标准溶液B;所述的荧光聚合物为聚(偏氟乙烯‑三氟叠氮乙烯)P(VDF‑ATrFE)、聚(偏氟乙烯‑三氟氰酸乙烯)P(VDF‑CyTrFE)或聚(偏氟乙烯‑三氟硫氰酸乙烯)P(VDF‑STrFE);所述溶剂为氟聚合物的良溶剂,包括四氢呋喃、丙酮、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亚砜(DMSO);所述配体为2,2‑联吡啶(BPy)或N,N,N',N,'N'' ‑五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)或六甲基三乙基三胺(Me6TREN);所述催化剂为氯化亚铜(CuCl)或溴化亚铜(CuBr);步骤二、利用步骤一中所得到的聚合物原溶液A与铜离子络合物标准溶液B,配制具有不同铜离子浓度的梯度溶液C;步骤三、测试聚合物溶液的荧光性能时,使用Hitachi F‑4500稳态瞬态荧光测试仪,测试步骤二所得梯度溶液C的发射光谱,选取合适波长的激发光,所述激发光波长选择范围为300nm‑500nm;在此激发光下,采用相应发射光的荧光强度进行做图处理,聚合物原溶液A以及铜离子不同浓度的梯度溶液C均在此条件下进行测试及数据处理,聚合物原溶液A在相应发射光处的荧光强度为F0,含有铜离子不同浓度的梯度溶液C在相应发射光处的荧光强度为F,淬灭效率为F0/F,以淬灭效率为纵坐标,铜离子络合物浓度C为横坐标作图即得标准曲线;步骤四、将测试样品溶解于步骤一所得的聚合物原溶液A中,在步骤三所选择的激发光下测出相应的发射光谱,在标准曲线中即可得出其对应的铜离子络合物的含量。
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