[发明专利]从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201610834763.5 申请日: 2016-09-21
公开(公告)号: CN106478419B 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 王启兰;党军;陶燕铎;王蒲;郑威 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;A61K31/216;A61P1/16;A61P31/12;A61P37/06
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 810001 *** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明涉及一种从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法,该方法包括以下步骤:⑴提取:异叶青兰全草粉末经浸泡、回流提取、减压浓缩,即得异叶青兰乙醇提取物;⑵微孔树脂除杂:所述异叶青兰乙醇提取物经溶解、过滤、上MCI微孔树脂柱、洗脱,收集50%乙醇溶液洗脱物,该50%乙醇溶液洗脱物经减压浓缩,即得迷迭香酸粗提物;⑶亲水制备液相色谱分离纯化:将所述迷迭香酸粗提物经溶解、微孔滤膜过滤后采用亲水液相制备色谱分离纯化,即得纯度大于98%的迷迭香酸。同时,本发明还公开了该迷迭香酸的应用。本发明工艺简单、易于规模化生产。
搜索关键词: 迷迭香酸 乙醇溶液洗脱 乙醇提取物 粗提物 微孔 制备 溶解 微孔滤膜过滤 制备色谱分离 制备液相色谱 规模化生产 分离纯化 回流提取 亲水液 树脂柱 树脂 除杂 亲水 全草 洗脱 过滤 浸泡 应用
【主权项】:
1.从异叶青兰中分离制备迷迭香酸的方法,包括以下步骤:⑴提取:异叶青兰全草粉末用其质量5~20倍且体积浓度为45~95%的乙醇溶液浸泡10~15小时,在50~75℃温度下回流提取1~3次,每次1~3h,合并得到提取液,该提取液经减压浓缩,即得异叶青兰乙醇提取物;⑵微孔树脂除杂:所述异叶青兰乙醇提取物用其质量10~20倍且体积分数为10~20%的乙醇溶液溶解后,过滤得到滤液A;所述滤液A上MCI微孔树脂柱,分别以3倍柱体积的纯水、3倍柱体积且体积浓度为50%的乙醇溶液、3倍柱体积且体积浓度为90%的乙醇溶液洗脱,收集50%乙醇溶液洗脱物,该50%乙醇溶液洗脱物经减压浓缩,即得迷迭香酸粗提物;所述异叶青兰乙醇提取物与微孔树脂比例为1g:30 mL;⑶亲水制备液相色谱分离纯化:将所述迷迭香酸粗提物用其质量5~10倍且体积分数为30%~50%的甲醇溶液溶解,然后配制样品浓度为100.0~150.0 mg/mL,经0.45μm微孔滤膜过滤,得到滤液B;所述滤液B经亲水液相制备色谱分离纯化,即得纯度大于98%的迷迭香酸;所述亲水液相制备色谱分离纯化的工作参数是指色谱柱柱长250mm、直径20mm,亲水制备柱固定相为10μm XAmide或XIon,流动相为体积分数85%~95%的乙腈‑水溶液,进样体积为2.0~3.0mL,流速为15 mL/min。
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