[发明专利]一种天然产物2;3’;4;5’-四羟基联苄的合成方法

摘要

本发明公开了一种天然产物2,3’,4,5’‑四羟基联苄的合成方法，是以3,5‑二羟基苯乙酸和2,4‑二羟基苯甲醛为原料，在碱存在下发生缩合反应得到3‑(3,5–二羟基苯基)‑7‑羟基香豆素，再经碱性条件下的开环脱羧反应后，得到E‑2,3’,4,5’‑四羟基二苯乙烯，最后经氢化反应得到天然产物2,3’,4,5’‑四羟基联苄。本方法原料简单易得，反应路线简捷，原子经济性高，后处理简洁，产率较高。

主权项

1.一种天然产物2,3’,4,5’‑四羟基联苄的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)以3,5‑二羟基苯乙酸和2,4‑二羟基苯甲醛为原料，在溶剂A中，在碱A存在下，发生缩合反应得到3‑(3,5–二羟基苯基)‑7‑羟基香豆素；溶剂A是乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐，碱A是醋酸钠、乙醇钠、三乙胺或1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯；3,5‑二羟基苯乙酸、2,4‑二羟基苯甲醛、碱A的摩尔比为1：(1.0～1.2)：(2～4)；缩合反应的温度为100～140℃，反应时间为5～9小时；(2)在溶剂B中，在碱B条件下，3‑(3,5–二羟基苯基)‑7‑羟基香豆素发生开环脱羧反应，经后处理得到E‑2,3’,4,5’‑四羟基二苯乙烯；碱B是碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、磷酸三钾或三乙胺，溶剂B是蒸馏水、二甲亚砜、聚乙二醇‑400、乙二醇、二甲亚砜‑水或N,N‑二甲基甲酰胺；3‑(3,5–二羟基苯基)‑7‑羟基香豆素、碱B的摩尔比为1：(5～15)；脱羧反应的温度为100～180℃，反应时间为1～3小时；(3)在溶剂C中，在催化剂C作用下，E‑2,3’,4,5’‑四羟基二苯乙烯发生氢化反应，得到天然产物2,3’,4,5’‑四羟基联苄；溶剂C是甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或四氢呋喃，催化剂C是雷尼镍或钯碳。