[发明专利]一种高纯度溴地斯的明的制备方法在审
| 申请号： | 201610880982.7 | 申请日： | 2016-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN107915675A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 张俊 | 申请（专利权）人： | 北京阜康仁生物制药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65;C07C269/04;C07C271/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100070 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种高纯度溴地斯的明的制备方法，本发明的目的在于提供一种高纯度、高收率、经济环保、操作简便、适于大规模工业化生产的溴地斯的明的合成方法,在该合成方法中，溴地斯的明精制用乙腈和丙酮的体积比为20～501，优选25～301。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度溴地斯的明的制备方法，反应过程如下：步骤为：1)反应温度为20～100℃，以式II所示的N,N,N’,N’‑四甲基己二胺与三光气在有机溶剂中反应，生成式III所示的中间体；其中，N,N,N’,N’‑四甲基己二胺(II)与三光气的摩尔比为1:0.5～1.2；有机溶剂为甲苯、二甲苯；2)所得的式III中间体粗品，采用乙酸乙酯、叔丁基甲基醚混合溶剂重结晶，析出固体真空烘干，得到高纯度的式III所示的中间体；其中乙酸乙酯和叔丁基甲基醚的体积比为1:1～5；结晶析出的温度应低于10℃；烘干温度应不高于40℃；3)反应温度为60～100℃，以式III所示的中间体为原料，二甲苯为溶剂，与3‑羟基吡啶在碱性条件下反应，生成式V所示的中间体；其中，中间体III与3‑羟基吡啶的摩尔比为1:1.9～2.1；所用的碱为甲醇钠、叔丁醇钾等；4)反应温度为‑20～20℃，式V所示的中间体与溴甲烷在有机溶剂中反应，生成溴地斯的明粗品；其中中间体V与溴甲烷的摩尔比为1:2～15；有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇、四氢呋喃等；5)溴地斯的明经乙腈、丙酮混合溶剂重结晶，得到高纯度的精制品；其中有机溶剂的体积为溴地斯的明粗品的5～50倍，乙腈、丙酮的体积比为20～50:1。
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