[发明专利]一种应用超声辅助-顶空-固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法

摘要

本发明提供了一种应用超声辅助‑顶空‑固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法，包括如下步骤：(1)样品处理；(2)超声辅助顶空固相微萃取；(3)气相色谱‑质谱联用，启动数据采集仪器采集多氯联苯的数据；(4)数据处理：重复上述(1)、(2)、(3)步骤3次，得到4组上述(3)中的多氯联苯的数据，绘制标准曲线，计算泥土中多氯联苯的浓度。本发明建立泥土中七种多氯联苯的定量分析方法简便、绿色安全、提高了灵敏度，具有一定的现实意义和广泛的应用前景。

主权项

1.一种应用超声辅助‑顶空‑固相微萃取技术测定土壤中七种多氯联苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品处理：将待测泥土样品用研钵研均匀，取上述泥土样品1‑20.0g置于顶空瓶中，加入50‑500μl内标物，加入1‑10g氯化钠，加入5‑15mL去离子水，加入0‑300μL混标多氯联苯，调pH值至2‑10，混匀样品；(2)超声辅助顶空固相微萃取：将所述顶空瓶的瓶口密封，插入萃取头，萃取条件如下：超声功率为20‑200W，萃取温度为60℃，萃取时间为10‑120min；(3)气相色谱‑质谱联用：从顶空瓶上拔出所述萃取头，将所述萃取头插入气相色谱‑质谱联用仪进样口，解析温度为100℃‑300℃，解吸时间为4‑20min，启动数据采集仪器采集多氯联苯的数据；(4)数据处理：改变所述样品处理中的所述混标多氯联苯的加入量，重复上述(1)、(2)、(3)步骤4次，得到4组上述(3)中的多氯联苯的数据，绘制标准曲线，计算泥土中多氯联苯的浓度；所述步骤(1)中，所述的内标物为八氟萘；所述步骤(2)中，所述萃取头为DVB/CAR/PDMS涂层的商业化萃取头；所述步骤(3)中，气相色谱‑质谱的条件为：色谱柱：Rxi‑5ms，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：270℃；程序升温条件：初始温度为70℃，保持2min；以20℃/min的速度升温至230℃，保持2min；再以5℃/min的速度升温至250℃，保持2min；再以20℃/min的速度升温至280℃，保持2min；电离模式：EI；选择离子：八氟萘：m/z241、222；PCB28：m/z256、186、162；PCB52：m/z290、220；PCB101：m/z324、256；PCB118：m/z328；PCB138和PCB153：m/z362、290；PCB180：m/z394、324；定量离子：八氟萘：m/z272，PCB28：m/z258，PCB52：m/z292，PCB101：m/z326，PCB118：m/z326，PCB138和PCB153：m/z360，PCB180：m/z396。