[发明专利]多级孔ZSM-5分子筛合成方法

摘要

本发明属于沸石分子筛合成技术领域，具体为一种简单多级孔ZSM‑5沸石的制备方法。本发明是要解决现有后处理脱Al后合成多级孔方法得到的ZSM‑5分子筛孔道分布不可控的问题。本发明主要利用酸处理与碱处理组合反复，将ZSM‑5沸石进行焙烧，加入到碱溶液中搅拌，洗涤，干燥后，加入到硝酸铵水溶液交换，再加入到酸溶液中搅拌，洗涤，干燥，重复上述步骤后，即得到多级孔ZSM‑5沸石。本发明可以解决脱Al后多级孔孔道分布不可控问题，有效控制所得沸石孔道分布。

主权项

一种多级孔ZSM‑5沸石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将模板剂T、硅源、铝源和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，制成预反应合成液，上述物料以摩尔比计为：H2O/SiO2＝5‑1000；T/SiO2＝0.1‑200；Si/Al＝50‑∞；利用程序升温对预反应合成液加热处理；加入补充硅源及补充铝源，搅拌后，室温下凝胶老化0‑120小时，60‑300℃之间在50‑1000rpm搅拌晶化12h‑15天；晶化产物冷却至室温后，洗涤、离心、干燥，得到ZSM‑5沸石；(2)将ZSM‑5沸石在400～700℃下焙烧2～10小时，加入到浓度为0.05～5mol/L的碱溶液中，搅拌0.5～8h，去离子水洗涤，再在80～120℃下干燥4h‑12h；(3)将步骤(2)所得ZSM‑5沸石放入到浓度为0.1～3mol/L的硝酸铵水溶液中进行离子交换1～5次，搅拌0.5～4h，在400～700℃下焙烧2～10h；(4)将步骤(3)所得多级孔ZSM‑5沸石浸入到浓度为0.05～5mol/L的酸溶液中，搅拌0.5～10h，去离子水洗涤后，在80～120℃下干燥4h‑12h；(5)将(2)‑(4)步骤重复组合，得到多级孔ZSM‑5沸石。