[发明专利]一种二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料及其制备方法。本发明首先制备出1,1'‑双(2,4‑二硝基苯基)‑4,4'‑二氯化联吡啶BDB和氧化石墨烯，接着通过铃木反应制备出线性联吡啶类聚合物修饰的氧化石墨烯，然后通过阴离子交换法将钼酸根交换到线性联吡啶类聚合物上，再通过与硫代乙酰胺共水热硫化得到硫化钼石墨烯复合材料前驱体，最后高温脱硫得到二硫化钼石墨烯复合材料。本发明基于BDB与钼酸根之间的电荷相互作用得到分散均匀的二硫化钼石墨烯复合材料，本发明制备方法简单，所制备的材料电化学性能优异，同时具有大规模制备的潜质，可应用于电催化、析氢催化、超级电容器等领域。

主权项

一种二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将对硝基氯苯硝化得到2,4‑二硝基氯苯；再将2,4‑二硝基氯苯和4,4’‑联吡啶回流反应，得到1,1'‑双(2,4‑二硝基苯基)‑4,4'‑二氯化联吡啶BDB；(2)将氧化石墨烯分散到无水乙醇中得到氧化石墨烯分散液，再向其中加入四甲基对苯二胺和1,1'‑双(2,4‑二硝基苯基)‑4,4'‑二氯化联吡啶BDB，回流24～72h生成沉淀，洗涤、真空干燥得到聚合物修饰的氧化石墨烯；(3)取聚合物修饰的氧化石墨烯分散到钼酸铵饱和溶液中，回流反应，反应结束后，过滤、洗涤、真空干燥得带钼酸根的石墨烯复合材料Mo@GO；(4)将硫代乙酰胺的水溶液和带钼酸根的石墨烯复合材料Mo@GO混合，并调节溶液pH到碱性，得到的混合溶液于水热釜中水热反应，反应结束后，过滤，真空干燥即得到二硫化钼石墨烯复合材料MoS2@GO；(5)取二硫化钼石墨烯复合材料MoS2@GO碳化得到二硫化钼掺杂线性聚合物修饰石墨烯复合材料。